紅外光譜實驗技術

紅外光譜實驗技術

一. 實驗目的

1. 掌握固體和液體樣品的常規制樣方法

2. 了解傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理和使用方法

3. 了解ATR光譜附件的工作原理并掌握其使用方法

二. 實驗內容

1.固體樣品的制備方法：壓片法

將固體樣品與金屬鹵化物（KBr）按適當比例混合，于瑪瑙研缽中快速研磨成極細的粉末(～2um)，然后用模具加壓形成一個均勻透明（或半透明）的薄片。

2.液體樣品的制備方法：液膜法

取兩片氯化鈉晶體片，用酒精棉球擦拭，并于絨布上打磨拋光。在一片氯化鈉晶體上加1~2滴液體樣品，蓋上另一氯化鈉晶片使成液膜。對于粘度較大，流動性較差的液體樣品，可以在單片氯化鈉晶體片上涂制液膜。

3.衰減全反射紅外光譜（ATR）的應用：

衰減全反射（又稱內反射光譜）簡稱ATR，常用的紅外透光材料為KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率為2.38）或為ZnSe(折射率為2.4)。ATR法主要用于固體、薄膜等表面或界面層的結構研究。測試時，先將ATR附件置于紅外光譜儀的光路中，掃描空氣背景，然后將樣品的待測表面緊貼于ATR附件的紅外透光晶體面上，掃描得樣品待測表面的紅外光譜。

三. 注意事項

1 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當

定性分析：使最強峰的透光率在10-95％范圍內。 

定量分析：使分析譜峰的透光率在20-60％范圍內。

2 試樣中不應含有游離水

水分的存在不僅會侵蝕吸收池的窗片，且水分在紅外區有吸收，將使測得的光譜圖變形。

3 試樣應該是單一組分的純物質

多組分試樣在測定前應盡量預先進行組分分離，否則各組分光譜相互重疊，將影響對譜圖的正確解析。

4.保證試劑與樣品均無污染

保持取樣勺的潔凈，使用前后需清潔，以免污染；窗片使用前后需清潔拋光，以免腐蝕或污染。