納米碘化銀粉體的制備方法

碘化銀是一種無機物，常溫下為亮黃色無臭微晶形沉淀。碘化銀用作照相中的感光乳劑和藥品，尤其用作抗菌藥，碘化銀是一種很好的冷云內人工冰核，是國內、外人工影響天氣作業中應用最廣泛、成效最明顯的成核劑。采用納米級超細顆粒的碘化銀粉體制作人工降雨催化劑，其效果更為突出。

根據晶體學原理，晶體在形成過程中首先形成晶核，結構相似的物質由于可作為結構相似物質的晶核，所以具有云中形成自然冰核性質的碘化銀是一種很好的人工冰核，是當前人工影響天氣作業中應用廣泛、效果明顯的催化劑。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術制備納米碘化銀粉體方法存在的上述缺點，提供一種工藝技術較為先進的納米碘化銀粉體的制備方法

本發明納米碘化銀粉體的制備方法包括以下工藝步驟：

a.分別制備以下兩種溶液：

硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有：硝酸銀0.1M～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L；

碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有：碘化鉀0.1～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L、分散劑0.01～0.04M/L；

b.在常溫、常壓狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；

C.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、水洗，在80-100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為100nm以下的納米碘化銀粉體。

所述的硝酸銀澄清水溶液和碘化鉀澄清水溶液中所含的絡合劑至少為下列化學制劑之一種：羥胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、檸檬酸、鄰氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。

所述的碘化鉀澄清水溶液中所含的分散劑至少為下列化學制劑之一種：聚乙二醇、C8～10烯烴基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基芐基銨、氯化二甲基雙十八烷基銨、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽。

本發明是在常溫、常壓下，利用化學反應方法直接獲得納米碘化銀粉體，其工藝過程簡單易控制，無污染、產品質量穩定、制備出的納米碘化銀粉體純度高、成本低、易于工業化規模生產。

具體實施方式

按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。

a.分別制備以下兩種溶液：

硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有：硝酸銀0.1M/L、檸檬酸(絡合劑)0.034M/L；

碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有：碘化鉀0.1M/L、檸檬酸(絡合劑)0.034M/L、十二烷基磺酸納(分散劑)0.01M/L；

b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；

c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為15～30nm的納米碘化銀粉體。

按本發明制備方法得到的納米碘化銀的相結構(XRD)和晶粒尺寸(TEM)參見圖1、圖2所示。

上述硝酸銀澄清水溶液的配制方法是將計算量的硝酸銀、檸檬酸分別用少量去離子水溶解，然后將該檸檬酸水溶液加入到硝酸銀水溶液中混合并稀釋至要求濃度。

上述碘化鉀澄清水溶液的配制方法是將計算量的碘化鉀、檸檬酸、十二烷基磺酸納分別用少量去離子水溶解，然后先將檸檬酸水溶液加入到碘化鉀水溶液中，再加入十二烷基磺酸納水溶液，混合并稀釋至要求濃度。

按本發明制備方法得到的納米碘化銀粉體的反應方程式為：

本發明方法中采用的絡合劑有利于納米級粉體材料的形成，對控制和阻止微米級粉體材料的形成有著重大作用，還可選用以下化學制劑作絡合劑：羥胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、鄰氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。

本發明方法中采用的分散劑有利于控制納米粉的團聚和長大，還可選用以下化學制劑作分散劑：聚乙二醇、C8～10烯烴基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基芐基銨、氯化二甲基雙十八烷基銨、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽。

本發明制備方法過程中的三次水洗、過濾的目的是除去殘留在反應沉淀粉體中的其他雜質，水洗次數并不是本工藝需限定的必要技術條件，可根據實際情況而定；干燥的目的是為了除去納米粉體吸附的物理水，粉體的干燥溫度為100℃以下，時間1～2.5小時。