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  • 發布時間:2023-08-17 15:02 原文鏈接: 維生素K1的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品1滴,加甲醇10m1與5%氫氧化鉀的甲醇溶液1ml,振搖,溶液顯綠色;置熱水浴中即變成深紫色;放置后,顯紅棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,加三甲基戊烷溶解并稀釋制成每1ml中約含10的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在243nm、249nm、261mm與270mm的波長處有最大吸收;在228nm、246nm、254nm與266nm的波長處有最小吸收;254nm波長處的吸光度與249nm波長處的吸光度的比值應為0.70~0.75(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集456圖)一致

    檢查

    順式異構體照含量測定項下的方法測定,按峰面積歸一化法計算,順式異構體的含量不得過21.0%。甲萘醌取本品20mg,加三甲基戊烷2ml使溶解,加氨試液-乙醇(1:1)1ml與氰基乙酸乙酯2滴,緩緩振搖,放置后,如下層溶液顯藍色,與甲萘醌的三甲基戊烷溶液(每1m中含甲萘醌對照品20g)2,0ml用同法制成的對照液比較,不得更深(0.2%)


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