羅丹明B分光光度法測定鋼鐵中的微量銻

一、方法要點

銻(Ⅲ、V)與I-形成[Sbl5]2-絡陰離子，此絡陰離子可與羅丹明類堿性染料陽離子形成離子締合物，當溶液中有一定量的聚乙烯醇存在時，離子締合物不以沉淀析出，并且伴隨著離子締合物的形成，溶液顏色發生顯著變化。借此可直接在水溶液中分光光度法測定微量銻，靈敏度高，其中羅丹明B和羅丹明6G的離子締合物摩爾吸光系數分別達到1．8×10⁵和3．5×10⁵。

二、試劑與儀器

(1)羅丹明B：0．02％溶液。

(2)硫硝混酸：1000mL溶液中含硫酸50mL和硝酸8mL。

(3)碘化鉀-抗壞血酸溶液：20g碘化鉀和2g抗壞血酸溶于水中，稀釋至100mL。

(4)聚乙烯醇：1％溶液。

(5)銻標準溶液：稱取酒石酸銻鉀0．2743g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，吸取此溶液20mL于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含銻為10μg／mL。

(6)分光光度計。

三、分析步驟

稱取鋼鐵樣品0．1000g，加入硝硫混合酸60mL，加熱溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，吸取10mL試液于干燥的150mL錐形瓶中，加水6mL、碘化鉀-抗壞血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，然后于不斷搖動下加入0．02％的羅丹明B5mL，于595nm波長處，用1cm比色皿，對照試劑空白，測定吸光度。

四、標準曲線的繪制

吸取銻標準溶液10mL(100μg／mL)于100mL容量瓶中，加入2mol／L硫酸60mL，以水稀釋至刻度，搖勻，分別吸取0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL銻標準溶液于干燥的150mL錐形瓶中，加水6mL、碘化鉀一抗壞血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，在不斷搖動下加入0．02％的羅丹明B5mL，于波長595nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)在0．36～0．60mol／L的硫酸介質中，在0．25～0．4mo1／L左右的碘化鉀存在下，銻與碘離子形成[SbI₅]^2- 絡陰離子，它可與羅丹明B形成1：2的離子締合物，吸光度2h內不變。

(2)在抗壞血酸等掩蔽劑存在下，可不經分離和萃取直接測定鋼鐵或其他樣品中微量的銻。