性狀
本品為淡黃色或黃色片或薄膜衣片,除去包衣后顯淡黃色或黃色
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于美洛昔康15mg),加三氯甲烷10ml,振搖使美洛昔康溶解,濾過,濾液加氯化鐵試液3滴,振搖,放置后即顯淡紫紅色。(2)取本品含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm與362nm波長處有最大吸收,在312nm的波長處有最小吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于美洛昔康omg),加三氯甲烷10ml,超聲使美洛昔康溶解,濾過,取續濾液對照品溶液取美洛昔康對照品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF4薄層板,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺(60:5:7.5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點一致。(4)取本品細粉與美洛昔康對照品適量,加堿性甲醇溶液(取40%甲醇溶液100ml,加0.4mol/L氫氧化鈉溶液6ml,混勻)溶解并稀釋制成每1ml中約含美洛昔康0.1mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液,照有關物質項下方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含美洛昔康lmg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見美洛昔康有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間小于0.30的色譜峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)含量均勻度取本品1片,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液70ml,照含量測定項下的方法,自“超聲使美洛昔康溶解”起,依法測定,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液,濾過,取續濾液對照品溶液取美洛昔康對照品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,超聲使溶解,再用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶(7.5mg規格)或25ml量瓶(15mg規格)中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在362nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。