聊聊最近很火的TGA（熱重分析）檢測

　　許多廠家會在質控報告中提供熱分析數據，最常見即TGA，那么什么是TGA呢？

　　 熱重分析法（TGA）是在規定程序控制變化的溫度范圍內，測量被分析樣品的重量相關量(如質量、固體殘留量或殘留率等)隨溫度或時間的變化關系。

　　通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品的熱穩定性、熱分解情況及其雜質組成、熱分解產物等與質量相聯系的信息。熱重量分析的主要特點是普適性高、樣品消耗少、靈敏、能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。可以說，只要物質受熱時會有組分逸出而引發質量的變化，都可以用熱重量分析來研究。

　　下面以QCC廠家(網站鏈接：http://www.qcchemical.com/)提供的TGA報告為例，簡單介紹一下如何解讀TGA數據。

　　TGA升溫范圍30-600℃。30-105℃區間，產品的質量減失百分比1.3%；105-400℃之間的質量減失百分比96.8%；400-600℃之間的質量減失百分比0.8%；最終600℃下殘渣質量1.1%。

　　從數據上看很簡單，就是某個溫度區間的產品質量變化，但是這些數據代表的含義是什么，不妨我們一起來探討探討：

　　階段一：30-105℃，產品的質量減失百分比1.3%，失重曲線平緩，主要源于吸附水逸出。一般認為，在100-120℃左右失去結晶水和結合水。若樣品中含有較多的低沸溶劑殘留，則有可能觀察到一個明顯的失重峰。而這張圖中沒有明顯的失重峰，說明溶殘不多或者殘留溶劑的揮發性與水接近。

　　階段二：105-400℃之間的質量減失百分比96.8%，失重曲線前段平緩，在300℃左右開始驟變，這說明樣品開始熱降解。大多數有機物在250-300度即開始氧化分解。

　　階段三：400-600℃之間的質量減失百分比0.8%，此段產品的熱分解基本完成，質量逐漸趨于穩定。

　　階段四：殘留量為1.1%，此值可視同灰分，但灼燒溫度等細節與藥典灰分測試不同，不可完全等價。600℃終點下有可能還有部分殘碳，可嘗試燒到800℃，但此時揮發性無機鹽酸鹽也可能揮發掉。一般來說，雜質標定需要測：色譜純度、干燥失重、熾灼殘渣。但由于樣品量少，時常有人以此項代替熾灼殘渣，應注意其差異。

　　廠家提供了純度，水分，殘渣(800℃)和溶殘數據以及含量數據。

　　 廠家使用卡爾費休滴定測得水分，然后以核磁氫譜估算溶劑殘留量，通過TGA殘渣(800 ℃)，綜合得出了含量數據。

　　 此外還有廠家僅使用TGA表征水分、溶殘和殘渣，即測試在105℃的減失質量百分比作為水分和溶殘總和，然后測定800℃的殘留量作為灰分數據，最終折算出含量。這樣做雖然簡便，但缺少其他測試數據作為佐證，存在一定的風險。

　　 最后我們介紹兩種更強力的熱分析聯用技術。

　　 同步熱分析將熱重分析TGA與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。

　　 TGA-GC-MS，即熱重串聯氣質聯用。TGA獲得熱重曲線的同時，將揮發物導入GCMS，得到揮發組分的信息。