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  • 發布時間:2024-06-15 14:54 原文鏈接: 胃蘇沖劑的鑒別

      1、取該品5g,加甲醇25ml,回流提取30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗, 吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展開,展距約5cm,取出,晾干。再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,展距約10cm,取出,吹干,噴以1%三氯化鋁甲醇溶液,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      2、取【含量測定】項下的供試品溶液及辛弗林對照品溶液,照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以0.2%茚三酮醋酸鎘溶液(配制方法見含量測定項下),于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      3、取該品24g,加石油醚(30~60℃)50ml,冷浸20小時,時加振搖,濾過,濾液自然揮干,殘渣加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取紫蘇梗對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液0.5ml。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,于105℃烘約3分鐘。供試品

      色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯二個以上相同顏色的斑點。

      含量測定:

      取該品20g,精密稱定,置碘量瓶內,精密加甲醇50ml,超聲處理20分鐘,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25ml,加稀鹽酸0.5ml,搖勻,照柱色譜法(中國藥典1990年版一部附錄58頁)試驗,置已處理好的陽離子交換樹脂柱(玻璃柱內徑1.6cm,732氫型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂,濕法裝柱至16cm)上,分別依次用甲醇、水、50%丙酮溶液洗至溶液無色澄明,以甲醇-濃氨試液(100:3)洗脫,棄去洗脫液20ml,精密收集洗脫液200ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解至2ml,作為供試品溶液。另取辛弗林對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液5μl和10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,展距約6cm,取出,晾干,噴以0.2%茚三酮醋酸鎘溶液(取醋酸鎘1g,加40%醋酸溶液20ml使溶解,

      加丙酮至100ml。臨用時用此液配制0.2%茚三酮溶液,即得)后,于105℃烘約7分鐘至斑點清晰。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁

      薄層掃描法)進行掃描,波長λs=510nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。

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