鑒別
(1)取本品約10mg,置坩堝中,小火加熱,即產生紫色的碘蒸氣。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加0.08%氫氧化鈉的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照品溶液取膽影酸對照品適量,加0.08%氫氧化鈉的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液色譜條件釆用硅膠HF24薄層板,以正丁醇冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254mm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同。
檢查
堿性溶液的澄清度與顏色取本品2.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號或棕紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。游離碘取堿性溶液的澄清度與顏色檢查項下的溶液5.0ml,用水稀釋至10ml,加稀醋酸至對石蕊試紙顯酸性,加碘化鉀0.5g,振搖溶解后,加淀粉指示液1ml,搖勻;如顯色,與對照液(取等量供試品,用同一方法操作,但以水1ml代替淀粉指示液1m1)比較,不得更深或有差異。鹵化物取本品2.0g,加氫氧化鈉試液4m1溶解后,加稀硝酸4m與水30ml的混合液,振搖數分鐘,使膽影酸析出,濾過,沉淀用少量水洗滌,合并洗液與濾液用水稀釋至50ml,搖勻,必要時重復濾過,分取濾液20m1,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與標準氯化鈉溶液8.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)碘化物取鹵化物項下剩余的濾液20ml,加三氯甲烷lml,稀硝酸3ml與濃過氧化氫溶液1ml,振搖,靜置分層后,三氯甲烷層如顯色,與0.0013%碘化鉀溶液(每1ml相當于10g的12.0ml,加水使成20ml后,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。氨基化合物照紫外可見分光光度法(通則0401測定供試品溶液取本品1.0g,加水5m1與氫氧化鈉試液ml使溶解,加水稀釋至100ml測定法精密量取供試品溶液10ml,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液5ml與鹽酸溶液(9→10010ml,搖勻,放置10分鐘加2.5%氨基磺酸銨溶液5ml,搖勻,放置5分鐘,加堿性-萘酚試液2ml與氫氧化鈉試液15ml,加水至50ml,搖勻,在485nm的波長處測定吸光度。限度吸光度不得過0.34。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加鹽酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸1ml與水適量,置水浴上加熱,濾過,坩堝用水洗滌,合并濾液與洗液并加水使成25ml,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0m1用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。