1.將所需測量樣品稱量后加入反應杯中，建議加樣量能使滴定劑的消耗量為計量管體積的10%~90%之間為宜。
2.加入溶劑溶解或稀釋樣品，使反應杯的液位能到達反應杯高度1/4以上，確保液位足夠浸沒電極和滴定頭。
3.將反應杯放到攪拌臺上，開啟攪拌并調節適宜的攪拌速度，然后將電極和滴定頭插入到液位以下。
4.對樣品進行首次滴定，通過預滴定了解滴定曲線的形狀，拐點位置，終點大概位置及終點個數，電壓變化范圍等，從而指導滴定方法的確立。
5.根據首次滴定的結果設定合適的滴定方法，并在反應物參數中輸入樣品參數和滴定劑參數，設置正確的計算公式，即可對同一系列的樣品進行精確滴定，并直接給出滴定結果。
備注：如果使用的溶劑會干擾的分析結果，滴定樣品前需要對溶劑進行空白滴定，并在測試樣品時輸入空白值以進行空白扣除。如果不確定滴定劑的準確濃度，還需要用樣品標準溶液對滴定劑進行標定。