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  • 發布時間:2023-09-08 16:26 原文鏈接: 舒必利的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在乙醇或丙酮中微溶,在三氯甲烷中極微溶解,在水中幾乎不溶;在氫氧化鈉溶液中極易溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為177~180℃。

    鑒別

    (1)取本品約0.5g,加氫氧化鈉溶液(3→10)3ml,加熱,產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。(2)取本品約0.1g,加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至100ml,取5ml,用水稀釋成50ml,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在291nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集510圖)一致。

    檢查

    堿度取本品的飽和水溶液,依法檢查(通則0631),pH值應為8.0~10.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,辛烷磺酸鈉1g,加水lo00ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.3)-乙腈-甲醇(80:10:10)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10l。系統適用性要求理論板數按舒必利峰計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。


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