鑒別
(1)取本品約1.0g,加水2ml溶解后,加二氯化汞試液數滴,即生成白色沉淀;在氨試液中不溶。(2)取本品約10mg,加高錳酸鉀10mg、氫氧化鈉0.25g與水10ml,小火加熱5分鐘,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振搖提取,靜置分層后,取正庚烷提取液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在248nm的波長處有最大吸收(3)取本品約150mg,加水20ml使溶解,加3mol/L鹽酸溶液5ml,加三氯甲烷20ml提取,分取三氯甲烷層,用水20ml洗滌三氯甲烷層,取三氯甲烷液,置水浴蒸干,殘渣置105℃干燥1小時,殘渣的紅外光吸收圖譜應與苯妥英對照品的圖譜致(通則0402)(4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水2oml溶解后,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取雜質I與苯妥英鈉對照品各適量加少量甲醇溶解,用流動相稀釋制成每1m中約含雜質I0.15mg與苯妥英鈉0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈甲醇(45:35:20)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為220nm;進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為苯妥英鈉與雜質Ⅰ,兩峰之間的分離度應符合要求,理論板數按苯妥英鈉峰計算不低于5000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過2.0%(供注射用)或2.5%(供口服用)(通則0831)。重金屬取本品2.0g,加水37ml,煮沸溶解后,放冷,加稀鹽酸2.5ml,搖勻,濾過;分取濾液20ml,加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十無菌取本品,用滅菌水20ml溶解后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)