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  • 發布時間:2023-06-30 13:21 原文鏈接: 苯巴比妥鈉的檢查方法

    堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為9.5~10.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清。(供注射用有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋到刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(25:75)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積5l系統適用性要求理論板數按苯巴比妥峰計算不低于2500,苯巴比妥峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)干燥失重取本品,在150℃千燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)重金屬取本品2.0g,加水32ml溶解后,緩緩加1mol/L鹽酸溶液8ml,充分振搖,靜置數分鐘,濾過;取濾液20ml,加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。細菌內毒素取本品依法檢查(通則1143),每1mg苯巴比妥鈉中含內毒素的量應小于0.50EU。(供注射用)無菌取本品,用滅菌水各10ml1溶解后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)

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