苯并芘的檢測解決方案

近日，知名方便面品牌農心在韓國生產的6款方便面被卷入致癌物苯并芘風波，消息引起各界高度關注。苯并芘是碳水化合物、蛋白質和脂肪在不完全燃燒時產生的高活性間接性致癌物質，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、腸胃道癌癥等，屬于一級致癌物。苯并芘廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。歐盟、世衛組織都針對煙熏食物分別定有苯并芘不得超過5ppb和10ppb的上限標準。

　　我國《GB 17400-2003 方便面衛生標準》中，并無對苯并芘的含量標準，但我國《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明確規定，食用油標準不超過10ppb，熏烤肉不超過5ppb，糧食不超過5ppb。這和歐盟、世衛組織制定的標準其實一致的。北京國譜科技有限公司此前曾開發過植物油及水產品中苯并芘檢測專用固相萃取柱-ProElut BaP，用戶使用后均反映效果良好。在此基礎上，北京國譜科技有限公司開發出方便面中苯并芘的檢測解決方案，使用ProElut BaP成功實現方便面中苯并芘的檢測，具有凈化效果良好，回收率結果穩定，操作步驟簡便等特點。

　　以下為詳細解決方案，供您參考!

　　方便面中苯并芘的檢測

　　1 適用范圍

　　適用于方便面中苯并芘的檢測。

　　2. 方便面調料包

　　2.1 樣品提取

　　稱取0.4 g樣品，到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀釋，作為上樣液待凈化。

　　2.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)

　　(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去;

　　(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液;

　　(3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液;

　　(4)重新溶解：在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干，乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

　　3方便面面餅

　　3.1 樣品提取

　　(1) 稱取1 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL正己烷。

　　(2) 渦旋混合2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，收集上清液;

　　(3) 殘渣再用15 mL正己烷提取，每次渦旋混合2 min，超聲提取5 min ，5000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;

　　(4) 在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待凈化。

　　3.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)

　　(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去;

　　(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液;

　　(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液;

　　(4)重新溶解：在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

　　4 分析條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603)

　　流 速：1.0 mL/min

　　檢測器：*激發波長：370 nm 發射波長：406 nm

　　柱 溫：30 ℃

　　進樣量：10 μL

　　流動相：乙腈：水 = 97：3

　　5 添加回收結果

　　5.1食品中苯并(a)芘添加回收結果

　　目標化合物基質添加水平(μg/kg)回收率(%)

　　苯并(α)芘調料包2.592.52

　　方便面1.094.05

5.2 調料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色譜圖

　　5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色譜圖

　　方便面中苯并芘的測定相關產品信息

　　貨號名稱規格

　　樣品前處理

　　65351苯并芘檢測專用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk

　　24435812管防交叉污染真空SPE萃取裝置12位

　　48031,3,6mL柱管通用連接器15/pk

　　4806考克(控制流量)15/pk

　　99011真空/正壓兩用泵，無油1/pk

　　99013抽濾瓶套裝

　　(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)1/pk

　　1095不銹鋼點膠針頭50/PK

　　37177針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk

　　37180針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk

　　色譜柱及保護柱

　　99603反相液相色譜柱

　　Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5μm

　　6201EasyGuard C18 保護柱10 × 4.0mm 1/pk

　　2個柱芯+1個柱套

　　標準品

　　12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mg

　　HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

　　50101乙腈 HPLC 級4 L

　　50115正己烷 HPLC級4 L

　　50113四氫呋喃 HPLC級4 L

　　通用色譜產品

　　52401B瓶架/藍色50 孔

　　52401A瓶架/白色50孔

　　5323樣品瓶(棕色/螺紋)2 mL, 100/pk

　　5325樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)100/pk

　　H80465HPLC 進樣針25 μL