旋光度取本品0.25g,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。依法測定(通則0621),旋光度應為—0.10°至+0.10°。有關物質I照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含70mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.21mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.07mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲基異丁基酮-冰醋酸-水(2:1:1)的上層液為展開劑測定法吸取上述三種溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開后,80℃干燥15分鐘,置紫外光燈(254nm和365mm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深(0.3%),深于對照溶液(2)主斑點的雜質斑點不得多于2個。有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含3g的溶液。系統適用性溶液取苯磺酸氨氯地平對照品5mg,加濃過氧化氫溶液5ml,置70℃加熱10~30分鐘。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Phenomenex Luna c18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0ml,加水稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至3.0±0.1)(35:15:50)為流動相;檢測波長為237nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氨氯地平峰保留時間約為18分鐘,氨氯地平峰與氨氯地平雜質Ⅰ峰(相對保留時間約0.5)之間的分離度應大于4.5,理論板數按氨氯地平峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,氨氯地平雜質Ⅰ的峰面積乘以2不得大于對照溶液主峰面積(0.3%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.3%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液取正丙醇約100mg,精密稱定,置500ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1m中含200mg的溶液對照品溶液分別精密稱取甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氫呋喃與二氯乙烷適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1m中分別含甲醇0.6mg、乙醇1.0mg、二氯甲烷0.12mg、四氫呋喃0.144mg與二氯乙烷0.001mg的溶液。色譜條件以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為220℃,檢測器溫度為240℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液和對照品溶液頂空進樣記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、二氯甲烷氫呋喃與二氯乙烷的殘留量均應符合規定。氯化物取本品0.50g,加甲醇25ml使溶解,置50ml納氏比色管中,加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置10分鐘,如顯渾濁,可反復濾過,至濾液完全澄清,再加標準氯化鈉溶液5.0ml,加水使成50m1,搖勻,在暗處放置5分鐘,作為對照溶液;另取本品0.5g,加甲醇25ml使溶解,置50m納氏比色管中,加硝酸銀試液1.0ml,加水使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,依法檢查(通則0801),與對照溶液比較,不得更濃(0.01%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%鐵鹽取本品1.0g,在500~600℃熾灼使完全灰化,加0.5g硫酸氫鉀加熱使熔融,冷卻,加10%鹽酸溶液10ml,加熱至沸騰溶解,放冷,轉移至50ml量瓶中,用水稀釋至刻度取25ml,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0ml同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.002%)重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。