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  • 發布時間:2020-04-15 21:11 原文鏈接: 茶葉中砷汞鉛鎘鐵鋅等重金屬元素檢測方法(一)

    茶葉中砷汞鉛鎘鐵鋅等重金屬元素檢測

    一、方法提要

    樣品經處理后,待測液在一定的酸介質中引入到原子熒光光譜儀(AFS)測定砷、汞、鉛、鎘,引入到原子吸收光譜儀(AAS)測定鐵、鋅、鎳、銅,與工作曲線中各元素所對應的信號響應值相對照,得出各元素的含量。

    二、試劑及材料

    除特別注明外,所用試劑均為優級純,所用水均為通過超純水機處理后的超純水,電阻率不低于18.2M ??cm,所有實驗用玻璃器皿使用前都經過5% HNO3(v/v)浸泡24h,然后用去離子水沖洗干凈、備用。

    2.1 鹽酸。

    2.2 硝酸。

    2.3過氧化氫(30%)。

    2.4 高氯酸。

    2.5Cd1與Cd2信號增強劑:測鎘專用信號增強劑。

    2.6鹽酸(1+1):取一份鹽酸,一份水,混合均勻。

    2.7硝酸(1+1):取一份硝酸,一份水,混合均勻。

    2.8硝酸與高氯酸混酸(10+1):取十份硝酸,一份高氯酸,混合均勻。

    2.9硫脲與抗壞血酸混合液(100g/L):稱取10.0g硫脲與10.0g抗壞血酸于100mL 水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.10草酸(40g/L):稱取4.0g草酸于100 mL水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.11重鉻酸鉀(5g/L):稱取5.0g重鉻酸鉀于1 L水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.12 Cd2(1g/L)專用測鎘增敏劑:稱取0.1g Cd2專用測鎘增敏劑于100mL水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.13氫氧化鉀(5 g/L):稱取5.0g氫氧化鉀于1000 mL水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.14硼氫hua鉀(20 g/L):稱取20.0g硼青化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至完全溶解,此還原劑溶液用于測砷。

    2.15硼氫haul鉀(10 g/L):稱取10.0g硼氫化價于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至完全溶解,此還原劑溶液用于測汞。

    2.16朋氫化鉀(20 g/L)與鐵青化鉀(20 g/L)混合液:稱取20.0g硼氫化甲與20.0g鐵氫化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至完全溶解,此還原劑溶液用于測鉛;

    2.17 Cd1專用測鎘增敏劑(30 g/L):稱取30.0g Cd1專用測鎘增敏劑于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至完全溶解,此還原劑溶液用于測鎘。

    2.18標準溶液:砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅元素持證標準溶液。用濃度為1000μg/ mL的砷、汞、鉛、鎘標準儲備液逐級稀釋成10.00μg/mL的砷、汞、鉛、鎘標準中間液和1.00μg/mL的砷、鉛標準使用液;0.10μg/mL的汞、鎘標準使用液;用濃度為1000μg/ mL的鐵、鋅、鎳、銅標準儲備液稀釋成100.00μg/mL的鐵、鋅、鎳、銅標準使用液。

    2.18高純氬氣,純度≥ 99.99%。

    2.19乙炔氣-99.9%以上的純度。

    三、儀器與設備

    3.1原子熒光光譜儀。

    3.2 原子吸收分光光度計。

    3.3 空氣壓縮機。

    3.4 微波消解儀。

    3.5 砷、汞、鉛、鎘、鐵、鋅、鎳、銅各元素空心陰極燈。

    3.6 分析天平(精度為0.1mg)。

    3.7 超純水制備系統。

    3.8 可調式電熱板。

    3.9 植物粉碎機。

    3.10 烘箱。

    四、分析步驟

    4.1 試樣的準備

    取各茶葉樣用自來水沖洗四次,再用蒸餾水沖洗四次,將洗凈的葉片平鋪在托盤里,放進烘箱,在105℃保持30分鐘,之后在65℃連續烘24小時。烘好的樣品經粉碎機粉碎,過200目篩,后裝入密封樣品袋中在干燥器中儲存,備用。制備過程中必須注意防止樣品的污染。

     


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