酸度取本品0.50g,加水100ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~3.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液分別取草酸艾司西酞普蘭與雜質I對照品各適量,加流動相A溶解并稀釋制成毎1ml中含草酸艾司西酞普蘭與雜質Ⅰ各約2g的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅膠鍵合硅膠為填充劑(4.6mm50mm,5m或效能相當的色譜柱);以0.025mo/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸或氫氧化鈉溶液調節pH值至3.0)-乙腈90:10)為流動相A,以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸或氫氧化鈉溶液調節pH值至3.0)-乙腈(35:65)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為237nm;柱溫為45℃;進樣體積20pl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)45.110060.168系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,艾司西酞普蘭峰與雜質I峰的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅱ(相對保留時間約為0.90)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子1.27)不得大于對照溶液主峰面積(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和雜質Ⅱ按校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.01%)光學異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。系統適用性溶液取氫溴酸西酞普蘭對照品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。色譜條件用纖維素三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物鍵合硅膠為填充劑;以正己烷異丙醇-二乙胺(90:10:0.1)為流動相;柱溫為30℃;檢測波長為237mm;流速為每分鐘0.8ml;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅲ與艾司西酞普蘭,兩者的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅲ保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。 殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.05g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液取甲醇、乙醇、乙醚、丁酮、四氫呋喃與甲苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每lm1中約含甲醇150g、乙醇250g、乙醚50g、丁酮1004g四氫呋喃36g與甲苯45g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持8分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時間為30分鐘;進樣體積為1.0ml系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙醚、丁酮四氫呋喃與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十