藥劑中總磷含量的測定

1 主題內容與適用范圍

本標準需將藥劑精確稀釋10000倍，測定水中的總磷含量，以計算藥劑中的總磷含量。

本標準規定了水中總磷含量的規定。

本標準適用于含PO₄^3-0.02~50mg/L水中磷含量的測定。

2方法提要

在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸鹽反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。

3試劑和材料

本標準所用的試劑和水，再沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1   磷酸二氫鉀（GB1274）

3.2   硫酸（GB625）：

3.2.1   1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水）

3.3抗壞血酸（HG3-536）：20g/L；

稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ，精確至0.01g溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸（HG 3-1296），用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。

3.４鉬酸銨(GB657)：26g/L溶液；

稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321)，精確至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(3.2)，混均，冷卻后用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。

3.５過硫酸鉀(GB641)，40g/L溶液：

稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。

3.６磷標準溶液：1mL含有0.5mgPO₄^3-；

稱取0.7165g預先在100～105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀(3.1)，精確至0.0002g,溶于約500mL水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.7磷標準溶液：1mL 含有0.02mg PO₄^3-；

取20.00mL磷標準溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4儀器與設備

4.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。

5分析步驟

5.1工作曲線的繪制

分別去0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標準溶液(3.7)于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液(3.4)，3.0mL抗壞血酸溶液(3.3），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處，用1cm吸收池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO₄^3-量（μg）為橫坐標繪制工作曲線。

2.4.2水中總磷含量的測定

將藥劑用去離子水稀釋10000倍。

從稀釋后試樣中取5.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL過硫酸鉀溶液(3.5)）,用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液(3.4)，3.0mL抗壞血酸溶液(3.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(4.1)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。

6分析結果的表述