澄清度是檢查藥品溶液中的微量不溶性雜質,在一定程度上可反映藥品的質量和生產工藝水平,是控制藥品純度的重要指標,對于注射用原料藥,檢查其溶液的澄清度尤為重要。
1.濁度標準貯備液制備
稱取105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,必要時在40℃的水浴中溫熱溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置4～6h;取此溶液與等量的10%烏洛托品溶液混合,搖勻,于25℃避光靜置24h,即得。由于烏洛托品在偏酸性條件下水解產生甲醛,甲醛與肼縮合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色渾濁。該貯備液置冷處避光保存,可在兩個月內使用。
2.濁度標準原液的制備
取上述濁度標準貯備液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得濁度標準原液。該溶液用紫外-分光光度法,在550nm波長處測定的吸收度應在0.12～0.15范圍內。配制的濁度標準原液應在48h內使用,用前搖勻。
3.濁度標準液的制備
取濁度標準原液與水,按表1 配制,即得不同級號的濁度標準液。該液應臨用時制備,使用前充分搖勻。
表1濁度標準液的配制
4.檢查方法
本法系在室溫條件下,將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管中,在濁度標準液制備5min后,在暗室內垂直同置于傘棚燈下,照度為1000 lx,從水平方向觀察、比較;用以檢查溶液的澄清度或其混濁程度。除另有規定外,供試品溶解后應立即檢視,判斷供試品澄清度是否合格。
當供試品的澄清度與所用溶劑相同或未超過0.5級濁度標準液時,稱為澄清;當供試品溶液的乳色比0.5級明顯,而不及1級時,稱為濁度0.5級;其余依此類推,分別稱為濁度1、2、3級。