鑒別
(1)取本品約10mg,加稀鹽酸10ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,取溶液2ml,加重鉻酸鉀試液2滴,即顯污綠色沉淀,漸變為藍紫色。(2)取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm與283nm的波長處有最大吸收。在283nm與230nm波長處的吸光度比值應為0.24~0.27(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1042圖)一致
檢查
旋光度取本品,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度應為一0.1°至+0.1乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加乙醇10ml,水浴加熱使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,依法檢查,與橙黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品0.50g,加水25ml,振搖2分鐘,濾過,取續濾液10ml,依法檢査(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。對照品溶液取a-萘酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.15μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸氫二銨緩沖液(用冰醋酸調節pH值至6.0)-甲醇-乙腈(35:40:25)為流動相;檢測波長為283nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按萘哌地爾峰計算不低于3000,萘哌地爾峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取上述三種溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與a-萘酚峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.03%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5m1使溶解,密封對照品溶液分別取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和甲苯各適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含乙醇500g、丙酮500g、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯500g、正丁醇5004g和甲苯89μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘;進樣口溫度為220℃,檢測器溫度為260℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序為:乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯。各相鄰色譜峰之間分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇與甲苯的殘留量均應符合規定。三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲苯適量,微溫使溶 解,用甲苯定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,精密量取1ml,置10ml頂空瓶中,密封。對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用甲苯溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液,精密量取1m,置10m1頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;柱溫為80℃;進樣口溫度為250℃;采用電子捕獲檢測器(ECD),檢測器溫度為300℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
