性狀
本品為白色或類白色片。
鑒別
取本品細粉適量(約相當于磷酸可待因0.1g、萘普生1g),加水15ml與稀硫酸5ml,超聲10分鐘,濾過,取續濾液作為鑒別用供試品溶液(1);濾渣用無水乙醇25ml全部轉移至50m錐形瓶中,超聲10分鐘,濾過,取續濾液作為鑒別用供試品溶液(2)(1)取供試品溶液(1)適量,置分液漏斗中加氨試液使呈堿性(pH值約為10),用三氯甲烷15ml振搖提取1次,三氯甲烷用少量水洗滌1次,分取三氯甲烷層,減壓蒸干,取殘渣約1mg,置白瓷板上,加含亞硒酸25mg的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致(3)取供試品溶液(2)適量,加無水乙醇制成每1ml中約含萘普生30μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收。(4)取供試品溶液(1)少量,用氫氧化鈉試液調節pH值至中性,溶液應顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于萘普生1.0g),精密稱定,加水15ml與稀硫酸5ml,超聲10分鐘,濾過,濾渣用適量無水乙醇全部轉移至25ml量瓶中,超聲10分鐘后,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用無水乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.20mg的溶液對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸(90:9:3)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深;供試品溶液如顯熒光斑點,其熒光強度與對照品溶液的主斑點比較,不得更強。含量均勻度磷酸可待因取本品1片,置50ml量瓶中,加75%甲醇溶液適量,照含量測定項下的方法自“超聲10分鐘”起依法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取含量測定項下的對照品溶液5ml,置25ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見含量測定項下。進樣體積10系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度磷酸可待因限度為標示量的70%,萘普生限度為標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
