性狀
本品為灰綠色或微黃色粉末或顆粒;有焦糖臭。本品在熱水中易溶,在水中溶解,在乙醇中幾乎不溶
鑒別
(1)取本品0.5g,置試管中,加水5ml,微熱溶解后,加冰醋酸0.7ml與新蒸餾的苯肼1ml,置水浴上加熱20分鐘,放冷,用玻璃棒擦試管的內壁,漸產生黃色的結晶。(2)取本品0.1g,加水20m1溶解后,加鐵氰化鉀試液,生成暗藍色沉淀。
檢查
酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.7~6.0溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加新沸過的冷水loml溶解后,溶液應澄清,顯微綠棕色氯化物取本品50mg,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.06%)。硫酸鹽取本品5%的水溶液1ml,加3mol/L醋酸溶液3ml,用水稀釋至15ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)鋇鹽取本品1.0g,加水100ml溶解后,濾過,濾液分為兩等份:一份中加稀硫酸5ml,另一份加水5ml,靜置5分鐘,兩液應同樣澄清。鈣鹽取本品2.0g,加水100ml溶解,分成兩等份:一份中加草酸銨試液5ml,另一份中加水5ml,靜置5分鐘,兩液應同樣澄清。草酸鹽取本品5.0g,加6mol/L硫酸溶液10ml與水40ml使溶解,加乙醚50ml,振搖5分鐘,分出水層后,再加乙瞇20ml,振搖20分鐘,合并乙醚液,蒸干,殘渣加水15ml溶解,濾過,濾液濃縮至5ml,加1mol/L醋酸溶液與10%氯化鈣溶液各1ml,30分鐘內不得發生渾濁。蔗糖與還原糖取本品0.50g,加熱水10m與氨試液1ml,搖勻,通硫化氫使亞鐵離子沉淀,靜置30分鐘,濾過,用水10ml分2次洗滌濾器,合并濾液與洗液,用稀鹽酸酸化至藍色石蕊試紙變藍,再加稀鹽酸2ml,煮沸,直至蒸汽不使濕潤的醋酸鉛試紙變黑,繼續煮沸使溶液體積約為10ml,冷卻加入碳酸鈉試液15ml,靜置5分鐘,濾過,濾液用水稀釋至l0oml。取溶液5ml,加堿性酒石酸銅試液2ml,煮沸1分鐘,放置1分鐘,不得生成紅色沉淀。高鐵鹽取本品約5.0g,精密稱定,置250m碘瓶中,加水l00ml與鹽酸10ml溶解后,加碘化鉀3g,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.lmo/L)滴定,至近終點時加淀粉指示液0.5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1nl硫代硫酸鈉滴定液(0.1molL)相當于5.585mg的Fe,本品含高鐵鹽不得過1.0%。干燥失重取本品,在100~105℃千燥5小時,減失重量應為7.0%~10.5%(通則0831)。重金屬取50ml納氏比色管兩支,甲管中加水適量,加稀醋酸3ml與抗壞血酸1g,滴加稀焦糖溶液調節溶液顏色與供試品一致,加標準鉛溶液1.25ml,再加水使成25ml,作為對照溶液;另取本品0.5g,加水20ml溶解后,量取5ml,置乙管中,加稀醋酸2ml、抗壞血酸1g、標準鉛溶液1m,加水適量使成25ml,作為供試品溶液;甲乙兩管中分別加硫化氫試液10ml,搖勻,在暗處放置10分鐘,同置白紙上,自上面透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深,含重金屬不得過百萬分之二十砷鹽取本品0.50g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0004%)。