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  • 發布時間:2023-08-21 16:43 原文鏈接: 葡萄糖酸鋅的檢查方法

    檢查

    酸堿度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)草酸鹽取本品0.47g,加水4ml使溶解,加鹽酸2ml與高純鋅粒約0.5g,煮沸1分鐘,放置2分鐘,傾出液體,加1%鹽酸苯肼溶液(臨用新制)0,25ml,加熱至沸后立即冷卻,加等體積鹽酸與5%鐵氰化鉀溶液(臨用新制)0.25ml,搖勻,如顯色,與0.010%草酸溶液4.0m1用同法制成的對照液比較,不得更深(0.06%)。還原物質取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加水10ml溶解后,加堿式枸櫞酸銅試液25ml,準確微沸5分鐘后,立即冷卻,加0.6mol/L醋酸溶液25ml,精密加碘滴定液(.05mol/L)10ml,加3mol/L鹽酸溶液loml,用硫代硫酸鈉滴定液(0. 1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液3ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m碘滴定液(0.05moL)相當于2.7mg還原物質(右旋糖)。含還原物質不得過1.0干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過11.6%(通則0831)。鎘鹽取本品約1g,精密稱定,置50ml凱氏燒瓶中,加硝酸與濃過氧化氫溶液各6ml,在瓶口放一小漏斗,使燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,至溶液澄清后,放冷,定量轉移至25ml量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液(B);另取硝酸鎘溶液[取金屬鎘0.5g,精密稱定,置1000mn量瓶中,加硝酸20ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用1%(g/m)硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于5g的Cd]1.0m1同法制成的溶液,作為溶液(A)。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法雜質限度檢查法),在228.8nm的波長處依法檢查,應符合規定(0.0005%)。鉛鹽取本品1.0g,加水5ml溶解后,加氰化鉀試液loml,搖勻,放置,待溶液澄清后,加硫化鈉試液5滴,靜置2分鐘,如顯色,與標準鉛溶液1.0ml用同法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。砷鹽取本品1.0g,加水23ml使溶解,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)


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