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  • 發布時間:2023-09-11 15:51 原文鏈接: 蒙脫石分散片的含量測定方法

    含量測定

    蒙脫石取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于蒙脫石0.2g),置已恒重的鉑坩堝中,于800℃熾灼至恒重,計算即得二氧化硅取蒙脫石項下細粉適量(約相當于蒙脫石0.5g),精密稱定,置鉑坩堝中,加碳酸鈉0.5g和碳酸鉀0.5g攪勻,緩慢升溫,800℃熾灼3小時,冷卻,分次加入稀鹽酸共5oml,攪拌使殘渣完全溶解并轉移至250m燒杯中,坩堝用少量水分次洗滌,洗液并入燒杯中,加熱蒸去約1/2體積的溶液后,放冷,加入鹽酸20ml和2%明膠溶液1ml,置60~70℃水浴保溫10分鐘,時時攪拌,趁熱過濾,并用熱水洗滌容器,合并濾液和洗液待做三氧化二鋁含量測定用;然后將濾紙和殘渣移人已熾灼至恒重的坩堝中,800℃熾灼至恒重計算,即得三氧化二鋁取上述濾液和洗液,置250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取50ml,加氨試液中和至恰析出白色沉淀,再滴加稀鹽酸至白色沉淀恰溶解,濾過,取濾液加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml,再加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)約25ml,煮沸5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)調至溶液恰變為紅色,然后加氟化鈉0.4g,煮沸2分鐘,放冷后,用鋅滴定液(0.05mo/L)滴定至溶液由黃色變為紅色,每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549mg的Al2O3。


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