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  • 發布時間:2023-09-11 16:00 原文鏈接: 蒙脫石散的含量測定方法

    含量測定

    蒙脫石取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于蒙脫石0.4g),置預先經105℃干燥至恒重的離心管中,加50%乙醇30ml,攪拌均勻后,離心,棄去上清液,再加50%乙醇30ml,攪拌,離心,棄去上清液,取沉淀在105℃干燥至恒重,即得供試品中所含蒙脫石的重量,計算,即得。三氧化二鋁取本品適量(約相當于蒙脫石1.0g),精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全(約放置1小時),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上,殘渣用熱水洗滌3次,殘渣待做二氧化硅含量測定用;濾液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解,加醋酸醋酸銨緩沖液(pH6.0)1oml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549mg的Al2O3。二氧化硅取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,先低溫烘干后,再在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤濕,加氫氟酸Tml(勿使用玻璃量器,并小心操作)與硫酸7滴,蒸干,800℃熾灼20分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量即為供試品中含有SiO2重量


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