本品為類白色或灰白色或微黃色或徵紅色細粉,味香甜。
(1)取本品與氟化鈣各0.5g,置同一坩堝中,加硫酸1ml濕潤,用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝,如必要可緩緩加熱,在水滴表面有白色膠狀體生成(2)取本品約4g,加水50ml,攪拌,濾過,濾渣于105℃千燥,取細粉適量,置于載樣架上,將載樣架放入干燥器(含飽和氯化鈉溶液,20℃時相對濕度約75%)中約12小時后取出,將載樣架上的樣品壓平,照X射線衍射法(通則0451粉末X射線衍射法)測定,以CuK。為光源,光管電壓和光管電流分別為40kV和40mA,發射狹縫、散射狹縫和接受狹縫分別設置為1°、1°和0.15mm(或相當參數要求),在衍射角(20)2~80°的范圍內掃描,記錄衍射圖譜。供試品的Ⅹ射線粉末衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰[衍射角(20)分別約為5.8°、19.8°和61.9一致。(3)本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應(通則0301)。
粒度取本品10g,加水500ml,強烈攪拌15分鐘(轉速不低于每分鐘5000轉),將攪拌后的內容物傾人已用水濕潤的藥篩(孔徑45m,預先在105℃千燥至恒重),并用水沖洗藥篩至無混懸液斑后,將藥篩在105℃千燥3小時,稱重。未過篩顆粒的重量不得過1%吸附力照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于蒙脫石0.60g),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加0.020mol/L三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液20ml,搖勻,置37℃水浴中,放置1小時,濾過,取續濾液。對照溶液取上述三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液適量,加水稀釋1倍,搖勻。測定法取供試品溶液與對照溶液,在474mm的波長處分別測定吸光度。按下式計算吸附力吸附力(mmol/100g)=(2A1-A2)XC×20×3×M2×1 2AI XMIXG 式中A1為對照溶液吸光度;A2為供試品溶液吸光度;C為三氯六氨合鈷(Ⅲ)溶液濃度(mol/L);M1為供試品重量,g;M2為平均裝量,g;G為標示量,g;3為交換的陽離子數。限度每100g蒙脫石應吸【雜質】質衍射峰的峰高比不得過70%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過10.0%(通則0831)其他應符合散劑項下有關的各項規定(通則0115)。
蒙脫石取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于蒙脫石0.4g),置預先經105℃干燥至恒重的離心管中,加50%乙醇30ml,攪拌均勻后,離心,棄去上清液,再加50%乙醇30ml,攪拌,離心,棄去上清液,取沉淀在105℃干燥至恒重,即得供試品中所含蒙脫石的重量,計算,即得。三氧化二鋁取本品適量(約相當于蒙脫石1.0g),精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全(約放置1小時),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上,殘渣用熱水洗滌3次,殘渣待做二氧化硅含量測定用;濾液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解,加醋酸醋酸銨緩沖液(pH6.0)1oml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549mg的Al2O3。二氧化硅取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,先低溫烘干后,再在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤濕,加氫氟酸Tml(勿使用玻璃量器,并小心操作)與硫酸7滴,蒸干,800℃熾灼20分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量即為供試品中含有SiO2重量
同蒙脫石。
每袋含蒙脫石3g
密封,在干燥處保存