貯藏
遮光,密封,在陰涼處保存。
制劑
蒿甲醚膠囊
雜質
質ICH3OCH3HC16H26O5298.37 (3aS,4R,6aS,7R,8R,10R,10aR)-8-甲氧基-4,7-二甲基八氫-2H-呋喃并[3,2-i[幻苯并吡喃-10-醇醋酸酯雜質ⅡCHO C14H2O3238.32 [4甲基2-氧代3-(3-氧代丁基)]環己基丙醛
性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在丙酮或三氯甲烷中極易溶解,在乙醇或乙酸乙酯中易溶,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為86~90℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+168°至+173°。
鑒別
(1)取本品約3mg,加無水乙醇1ml溶解,加碘化鉀0.1g,振搖(熱水加熱),溶液應顯淡黃色(2)取本品約30mg,加無水乙醇6ml溶解,取數滴點于白瓷板上,加1%香草醛硫酸溶液1滴,即顯桃紅色。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集519圖)一致
檢查
氯化物取本品0.25g,加水25ml,振搖,濾過,取濾液,依法檢查(通則0801),如產生渾濁,與標準氯化鈉溶液2.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(62:38)為流動相;檢測波長為216nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按蒿甲醚峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,其峰面積在對照溶液主峰面積0.5~1.0倍之間的雜質峰不得多于1個,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加80%二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,振搖使溶解對照品溶液取甲醇與二氯甲烷適量,精密稱定,加80%二甲基乙酰胺溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含60g、12μg的混合溶液,精密量取5ml,密封。色譜條件以二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持4分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至150℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為60℃,平衡時間為10分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約30mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取蒿甲醚對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
抗瘧藥。