鑒別
(1)取本品4ml,蒸干,殘渣用稀鹽酸2ml使溶解。取溶液1ml,加碘化汞鉀試液2~3滴,生成淡黃色沉淀;另取溶液1ml,加磺化鉍鉀試液2~3滴,生成橙紅色沉淀。
(2)取本品1ml,加水1ml,混勻,加茚三酮試液2~3滴,水浴上加熱后顯紫紅色。
(3)取薄芝菌絲體粉對照藥材2g,加稀乙醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加50%乙醇6ml使溶解,靜置,取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取本品和上述對照藥材溶液各2μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-異丙醇-水-濃氨試液(5:2;6:0.4:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯三個以上 相同顏色的斑點。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液(8:92)為流動相;檢測波長為260nm。理論板數按腺苷峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取經五氧化二磷減壓干燥24小時的腺苷對照品適量,加20%乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 精密量取裝量差異項下的本品2ml,置10ml量瓶中,加乙醇2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每支含薄芝菌絲體粉以腺苷(C10H13N5O4)計,不得少于0.12mg。