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  • 發布時間:2021-03-16 10:16 原文鏈接: 蘑菇罐頭中漂白劑的測定

      ——鹽酸副玫瑰苯胺比色法

      一、目的與要求:

      1、掌握鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定S02的方法與原理。

      2、熟悉72I型分光光度計的工作原理和使用方法。

      二、原理:

       二氧化硫被四氯汞鈉吸收液吸收后,生成穩定的絡合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,并經分子重排后,生成紫紅色的絡合物。顏色的深淺與二氧化硫的濃度成正比,可以比色測定。反應式如下:

      三、試劑及儀器

      (1)四氯汞鈉吸收液:稱取氯化汞(HgCl2)27.2,氯化鈉11.7克,溶于水中并稀釋至1000毫升,放置過夜,過濾后使用。

      (2)顯色計:融解鹽酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中,加40毫升濃鹽酸,定容至500毫升,置于棕色瓶中。

      (3)2%甲醛溶液:吸取37-40%甲醛5毫升于水中,并稀釋至100毫升。

      (4)1%淀粉指示劑。

       (5) 冰醋酸。

       (6) 蛋白質沉淀劑。

       a)飽和硼砂溶液:溶解約25克硼砂于500毫升水中.

       b)硫酸鋅溶液溶解150克硫酸鋅于500毫升水中。

       (7) 0.1N碘溶液。

       (8) 0.1N硫氏硫酸鈉標準溶液。

      并稀釋至

       (9) 二氧化硫標準溶液:稱取0.5克亞硫酸氫鈉溶于200毫升四氯汞鈉吸收液中,放置過夜。上清液用定量濾紙過濾備用,按下法進行標定。

      取10毫升亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液于250毫升碘價瓶中,加水100毫升,加入0.1N碘溶液20毫升,冰醋酸5毫升,搖勻,用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色,加入1%淀粉指示劑5-6滴,繼續滴定至無色。空白試驗于250毫升碘價瓶中加A300毫升水,按上述步驟同樣操作。

      SO2(毫克/毫升)=(V1-V2)/10×N×32.03

      V1;空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的量(m1)

      V2:標準消耗硫代硫酸鈉標準溶液的量(m1)

      N:硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度

      32.03:0.1N硫代硫酸鈉溶液1毫升相當于二氧化硫的量(毫克)

      根據計算結果,用吸收液稀釋成1毫升相當于2微克的二氧化硫。此應用液于4℃冰箱中保存,可供一周內使用。

       (10)分光光度計

       (1) 樣品處理:稱取經搗碎蘑菇樣品20克,加入飽和硼砂溶液5毫升,硫酸鋅2毫升,攪拌均勻,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。過濾,濾液供測定用(濾液必須澄清,否則要重復過濾數次)。

       (2) 標準曲線的繪制:吸取每毫升相當于2微克的二氧化硫標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中,各加入2%甲醛溶液1毫升,顯色劑1毫升,另分別依次加入10、9、8、7、6、5毫升吸收液,混勻,靜置15分鐘,于分光光度計580毫微米波長下測定

       (3) 樣品分析:吸取濾液5毫升,加人吸收劑5毫升,2%甲醛溶液1毫升,顯色劑1毫升,混勻,靜置15分鐘,于分光光度計580毫微米波長下測定光密度。根據測得的光密度,從標準曲線查得相應的二氧化硫的含量。

       計算:

       S02:(毫克/公斤)=C/W×1000

      C;相當于標準的量(毫克)。

       W:測定時所取樣品溶液相當于樣品的量(克)。

       注意事項:

       (1)最適反應為20-25℃,溫度低靈敏度低,故標準管與樣品管需在相同溫度下顯色。

       (2)溫度為15-16℃,放置時間需延長為25分鐘,顏色穩定20分鐘。

       (3)鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對顯色有影響,加人鹽酸量多,顯色淺,加入量少,顯色深,所以要按操作進行。

       (4) 甲醛濃度在0.15-0.25%時,顏色穩定,故選擇0.2%甲醛溶液。

       (5) 顏色較深的樣品,可用l0%活性炭脫色。

       (6) 測定粉絲,粉條中的二氧化硫時,樣品要浸泡30分鐘。

       (7) 樣品加入四氯汞鈉吸收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此溶液中的二氧化硫含量在24小時之內很穩定。

      實驗法二、滴定法二氧化硫的測定

      一、原理

      樣品中的二氧化硫包括游離的和結合的,加人氫氧化鉀使之破壞其結合狀態,并使之固定。

       S02+2KOH -K2S03+H20

       加入硫酸又使二氧化硫游離,可用標準碘液滴定之,

       K2S03+H2S04 -K2S04+H2O+S02

       S02+2H20+12 -H2S04+2HI

      反應式如下:

       到達終點時,稍過量的碘即與淀粉指示劑作用,生成蘭色的碘-淀粉復合物。從碘標準溶液的消耗量可計算出二氧化硫的含量。

       二、試劑及儀器:

       (1)1N氫氧化鉀溶液:溶解57號氫氧化鈉于蒸餾水中,加蒸餾水稀釋至1000毫升。

       (2)1:3硫酸溶液。

       (3)0.01N碘標準溶液。

       (4)O.1%淀粉溶液。

       (5)250毫克容量瓶。

      (6)250毫升碘價瓶或具塞錐形瓶。

      三、操作方法:

      在小燒杯內稱取試樣20克(準確至0.01克),用蒸餾水將試樣洗入250毫升容量瓶中,加蒸餾水至總 容量的二分之一,加塞振蕩,再加蒸餾水至刻度,搖勻。待瓶內液體澄清后,用50ml移液管吸取澄清液50毫升注入250毫升碘價瓶中,加入1NKOH溶液25毫升。將瓶內混和液用力振搖后放置l0分鐘,然后一邊振蕩一邊加入1:3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升,以碘標準溶液滴定至呈現蘭色并半分鐘不褪色為止。同時不加試樣按上述進行空白試驗。

      計算:

       S02=((V1-V2)×N×0.032×5)/W×100

      V1:滴定時所耗碘標液的量(毫升)。

      V2:滴定空白試驗所耗碘標液的量(毫升)。

      N:碘標準溶液的規定濃度。

      W:樣品的重量(克)

      0.032:二氧化硫的毫克當量。

      編輯:foodyy


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