(1)取本品約10mg,加硫酸2ml,搖勻,溶液顯橙黃色,有強烈黃綠色熒光,緩緩加熱,溶液即變為深紅色,并有硫化氫氣體產生,遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色;將此溶液傾入約10ml的水中,成為黃綠色的乳狀液2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集582圖)一致。
本品為白色或類白色的細微結晶性粉末;有輕微硫醇臭本品在三氯甲烷中極易溶解,在苯或乙酸乙酯中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為203~209℃,熔融時同時分解。比旋度取本品,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-33°至-37°
結晶細度取本品適量,置載玻片上,加水滴,蓋上蓋玻片并適當壓緊,置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查,首先上下左右移動,在晶體分布均勻的視野下計數,先計10pm以上的,再計10m以下的。計數結果,10m以下的結晶應不少于90%巰基化合物取本品2.0g,加水30m1,振搖后,濾過,取濾液15ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗碘滴定液(0.005mol/L)不得過0.10ml。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約62.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加四氫呋喃2.5ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液(1)精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)0.5ml,置10m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(1)取坎利酮對照品約25mg,精密稱定,置0ml量瓶中,加四氫呋喃1.0ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(2)精密量取對照品溶液(1)1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液(1)各1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈四氫呋喃-水(8:18:74)為流動相;流速為每分鐘1.8ml;檢測波長為25nm和283nm;進樣體積20dl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中(254nm)螺內酯峰與坎利酮峰之間的分離度應大于1.4。對照溶液(2)色譜圖中(254nm)主峰的信噪比應大于6測定法精密量取供試品溶液、對照溶液(1)、對照溶液2)與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(254nm),除坎利酮峰與小于對照溶液(2)主峰面積的色譜峰外,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(1.0%);供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(2)色譜圖中坎利酮峰保留時間一致的峰(283mm),按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;在254m和283m波長處檢出的雜質總量不得大于1.0%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定內標溶液取正丙醇適量,精密稱定,用二甲基亞砜稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液1ml,用二甲基亞砜定量稀釋至1oml加蓋密閉,振搖使溶解對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺對照品,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮與乙酸乙酯均約為1mg,含四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺分別約為0.07mg、0.02mg與0.09mg的溶液;精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,精密加人內標溶液1ml,用二甲基亞砜定量稀釋至10ml,加蓋密閉,搖勻。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持8分鐘,以每分鐘45℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。對照品溶液取螺內酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含25g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(50:50)為流動相檢測波長為238nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按螺內酯峰計算不低于3000,螺內酯峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
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密封保存。
(1)螺內酯片(2)螺內酯膠囊
坎利酮C22 H28 o (2'R)-3′,4′-二氫-5H-螺[雄甾-4,6-二烯-17,2-呋喃]3,5-二酮