檢測通訊:國家衛生計生委發布的GB 5009.11-2014系列標準,其中含有《食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》(GB 5009.11-2014),該兩標準將于2016年3月21日正式開始實施。
接下來聊一聊關于這兩項國家標準的主要變化,以及相應的檢測方法。
《食品中總砷及無機砷的測定》(GB 5009.11-2014)相對舊的檢測標準的主要變化:
1.增加了食品中無機砷測定的液相色譜—原子熒光光譜法(LC-AFS)(第一法)和液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(LC-ICP-MS)。
2.取消了食品中總砷測定的砷斑法及硼氫化物還原比色法,取消了食品中無機砷測定的原子熒光法和銀鹽法;
3.增加了食品中總砷測定的電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)(第一法);
《食品中總汞及有機汞的測定》(GB 5009.17-2014)相對舊的檢測標準的主要變化:
1.增加了甲基汞測定的液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)
2.取消了總汞測定的二硫腙比色法、有機汞測定的氣相色譜法和冷原子吸收法
檢測方法匯總
總砷 | |||
項目 方法 |
樣品 | 方法檢出限(稱樣量為1g、定容體積為25mL時) | 主要儀器 |
第一法 電感耦合等離子體質譜法(新增) |
適用于各類食品中總砷的測定 | 0.003mg/kg | 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS) 微波消解系統 壓力消解器 恒溫干燥箱(50℃-300℃) 控溫電熱板(50℃-200℃) 超聲水浴箱 天平(感量0.1mg和1mg) |
第二法 氫化物發生原子熒光光譜法 |
0.010mg/kg | 原子熒光光譜儀 天平(感量為0.1mg和1mg) 組織勻漿機 高速粉碎機 控溫電熱板(50℃-200℃) 馬弗爐 |
|
第三法 銀鹽法 |
0.2mg/kg | 分光光度計 測砷裝置 錐形瓶 導氣管 吸收管 |
無機砷 | |||
項目 方法 |
樣品 | 方法檢出限(稱樣量為1g、定容體積為20mL時) | 主要儀器 |
第一法 液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)法(新增) |
適用于稻米、水產動物、嬰幼兒谷類輔助食品、嬰幼兒灌裝輔助食品中無機砷(包括砷鹽法和亞砷鹽法)含量的測定 | 稻米0.02mg/kg、水產動物0.03mg/kg、嬰幼兒輔助食品0.02mg/kg | 液相色譜-原子熒光光譜聯用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動進樣閥)與原子熒光光譜儀組成 組織勻漿機 高速粉碎機 冷凍干燥機 離心機(轉速≥8000r/min) pH計(精度為0.01) 天平(感量為0.1mg和1mg) 恒溫干燥箱(50℃-300℃) C18凈化小柱或等效柱 |
第二法 液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(LC-ICP/MS)(新增) |
稻米0.01mg/kg、水產動物0.02mg/kg、嬰幼兒輔助食品0.01mg/kg | 液相色譜-電感耦合等離子質譜聯用儀(LC-ICP/MS):由液相色譜儀與電感耦合等離子質譜儀組成 組織勻漿機 高速粉碎機 冷凍干燥機 離心機(轉速≥8000r/min) pH計(精度為0.01) 天平(感量0.1mg和1mg) 恒溫干燥箱(50℃-300℃) |
總汞 | |||
項目 方法 |
樣品 | 方法檢出限(稱樣量為0.5g、定容體積為25mL時) | 主要儀器 |
第一法 原子熒光光譜分析法 |
食品總汞的測定 | 0.003mg/kg | 原子熒光光譜儀 天平(感量為0.1mg和1mg) 微波消解系統 壓力消解器 恒溫干燥箱(50℃-300℃) 控溫電熱板(50℃-200℃) 超聲水浴箱 |
第二法 冷原子吸收光譜法 |
0.002mg/kg | 測汞儀(附氣體循環泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)或全自動測汞儀 天平(感量0.1mg和1mg) 微波消解系統 壓力消解器 恒溫干燥箱(50℃-300℃) 控溫電熱板(50℃-200℃) 超聲水浴箱 |
有機汞 | |||
項目 方法 |
樣品 | 方法檢出限(稱樣量為1g、定容體積為10mL時) | 主要儀器 |
第一法 液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)(新增) |
食品中甲基汞含量的測定 | 0.008mg/kg | 液相色譜-原子熒光光譜聯用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動進樣閥)、在線紫外消解系統及原子熒光光譜儀組成天平(感量0.1mg和1mg)組織勻漿器高速粉碎機冷凍干燥機離心機:最大轉速10000r/min超聲清洗機 |
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