熱重法測定，試樣量要少，一般2～5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0．1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質阻力越大，試樣內部溫度梯度大，甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發生變化，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應移向高溫。
試樣皿的材質，要求耐高溫，對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質的試樣皿，否則會損壞試樣皿，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉，所以像碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。