性狀
本品為無色至淡黃色澄明液體。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品適量,加磷酸鹽緩沖液(pH7.4),稀釋制成每ml中約含諾氟沙星5μg的溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在271nm的波長處有最大吸收
檢查
pH值應為5.0~5.6(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含諾氟沙星0.15mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含諾氟沙星0.75g的溶液。雜質A對照品溶液取雜質A對照品約15mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.3μg的溶液系統適用性溶液(1)稱取諾氟沙星對照品、環丙沙星對照品和依諾沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解,用流動相A稀釋制成每1ml中含諾氟沙星0.15mg、環丙沙星和依諾沙星各3g的混合溶液系統適用性溶液(2)取羥苯丙酯對照品45mg與雜質A對照品15mg,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,量取適量,用流動相A稀釋制成每1ml中約含羥苯丙酯0.9g與雜質A0.3g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)為流動相A,乙腈為流動相B;按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為278nm和262m;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0001001001000系統適用性要求系統適用性溶液(1)色譜圖(278nm)中,諾氟沙星峰的保留時間約為9分鐘。諾氟沙星峰與環丙沙星峰和諾氟沙星峰與依諾沙星峰間的分離度均應大于2.0。系統適用性溶液(2)色譜圖(262nm)中,羥苯丙酯峰與雜質A峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質A對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(除乙二胺四醋酸二鈉、羥苯甲酯、羥苯丙酯外),雜質A(262nm)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.2%,其他單個雜質(278nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他各雜質峰面積的和(278nm)不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%);小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。羥苯甲酯或羥苯丙酯如用羥苯甲酯或羥苯丙酯作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取羥苯甲酯或羥苯丙酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1m中各約含30g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1%的冰醋酸-甲醇(40:60)為流動相;檢測波長為255nm;進樣體積20l。系統適用性要求羥苯甲酯峰或羥苯丙酯峰與其他色譜峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖 限度按外標法以峰面積計算,供試品中羥苯甲酯或羥苯丙酯的量應為標示量的80%~120%滲透壓摩爾濃度滲透壓摩爾濃度比應為0.9~1.1(通則0632)其他應符合眼用制劑項下有關的各項規定(通則0105)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含諾氟沙星25g的溶液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見諾氟沙星含量測定項下
類別
同諾氟沙星。
規格
8ml:24mg
貯藏
遮光,密封保存。