谷物灰分測定法

本標準適用于谷物灰分含量的測定。

1　方法原理

將一定重量粉碎的谷物，裝入已知重量的坩堝中，經高溫電爐灼燒（550±10℃）至恒重后，減去坩堝重，即為所測谷物灰分含量。

2　儀器、設備

2.1　分析天平：感量0.1 mg。

2.2　粉碎機：實驗室用。

2.3　篩子：實驗室用。

2.4　600W電爐：具有調壓變壓器。

2.5　高溫電爐：具有控溫裝置。

2.6　30 ml新瓷坩堝（上口直徑4 cm，高3.5 cm）。

2.7　干燥器：內徑約為21 cm，帶多孔瓷板，用藍色硅膠或氯化鈣為干燥劑。

2.8　坩堝鉗。

3　試劑

3.1　乙醇：濃度95％，分析純。

3.2　硝酸：密度1.4 g/cm3，分析純。

3.3　過氧化氫：濃度30％，分析純。

4　測定的準備

4.1　試樣的準備

選取整粒谷物，去除雜質，按四分法取樣不少于50 g。用粉碎機粉碎至全部通過孔徑1.7 mm的篩子，其中大于1.0 mm孔徑的顆粒不要超過10％，小于0.5 mm孔徑的不少于50％。

4.2　坩堝的準備

將瓷坩堝用稀鹽酸（1∶4）煮沸1～2 h后，先用自來水后用蒸餾水洗凈，烘干。置高溫電爐中，于550±10℃灼燒1 h。當溫度降至200℃時用坩堝鉗取出，放入干燥器中冷卻（每個干燥器放置的坩堝數不能超過4個，下同），約需半小時降至室溫后，迅速稱重準確至0.1 mg。然后以同樣的溫度灼燒半小時，二次重量之差不超過0.2 mg。否則重復灼燒。

5　測定步驟

5.1　樣品含水量的測定

樣品含水量測定見GB 3523—83《谷類、油料作物種子水分測定法》。

5.2　樣品灰分的測定

5.2.1　稱樣

在測定水分的同時，稱取平行樣兩份（水稻、谷子3 g，其余5 g）于已知重量的瓷坩堝中，準確到0.2 mg。

5.2.2　預灰化

為了促進樣品的均勻灰化，加2 ml乙醇溶液濕潤樣品，然后將坩堝放在低溫電爐上，坩堝蓋子傾斜留一小縫，用調壓變壓器控制溫度。開始電壓為80～100 V，約1 h后逐漸升到220 V。在加熱過程中避免明火燃燒，防止樣品的固體微粒噴出，待不冒煙以后逐漸增加溫度。當坩堝中的內容物呈灰色取下坩堝，放在石棉板上冷卻后，加8滴過氧化 氫和2～4滴硝酸，利用電爐余熱蒸干，再加熱至內容物呈白色或灰白色。

5.2.3　灰化

經過預灰化后，將坩堝放入高溫電爐中。于550±10℃灼燒1 h。當溫度降至200℃時，用坩堝鉗取出坩堝，放入干燥器中冷卻，約需半小時降至室溫后，迅速稱重準確至0.1 mg。隨后再放入高溫電爐灼燒半小時，稱重，二次相差不大于0.5 mg。

6　結果計算

6.1　計算公式

式中：W1── 坩堝重加灰分重，g；

      W0── 坩堝重，g；

      W── 風干樣品重，g；

      H── 水分占樣品重的百分數（風干基）。

6.2　結果的表示

兩個平行測定的結果，用算術平均值表示。保留小數點后兩位數。第三位數的舍入見GB 1.1—81《標準化工作導則　編寫標準的一般規定》附錄C。

6.3　結果的允許差

當樣品的灰分含量小于1％時，兩個平行測定值之差不應大于0.02％；當灰分含量大于1％時，不應大于灰分平均含量的2％。

附加說明：

本標準由中華人民共和國農牧漁業部提出。

本標準由遼寧省農業科學院負責起草。

本標準主要起草人劉興寰。