有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統適用性溶液取賴諾普利與2-氨基-4-苯基丁酸適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中分別含1mg與0.01mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液,用氫氧化鈉試液調節H值至5.0)-乙腈(92:8)為流動相;檢測波長為215mm;柱溫為50℃;進樣體積20μl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,賴諾普利峰與2-氨基-4-苯基丁酸峰的分離度應符合要求,理論板數按賴諾普利峰計算不低于700測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置10m1頂空瓶中,精密加入0.2mol/L氫氧化鈉溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液取乙醇、二氯甲烷、甲苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.25g、二氯甲烷30mg和甲苯44.5mg的混合溶液;精密量取適量,用0.2mo/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含乙醇0.5mg、二氯甲烷60g和甲苯89g的混合溶液,精密量取5ml,置10ml頂空瓶中,密封色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,維持1分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為8.0%~9.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十