有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定溶劑Ⅱ乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至4.0)(60:40)。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于辛伐他汀80mg),置100ml量瓶中,加溶劑Ⅱ適量,充分振搖,使辛伐他汀溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液(3小時內測定)。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑Ⅱ稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見辛伐他汀有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.3倍前的輔料峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。
含量均勻度取本品1片,置50ml(5mg規格)、100ml(10ng規格)或200ml(20mg規格)量瓶中,加鑒別(2)項下的溶劑I適量,充分振搖使辛伐他汀溶解,用溶劑Ⅰ稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以含0.5%十二烷基硫酸鈉的0.01mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(用50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取辛伐他汀對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6μg(5mg規格)、12g(10mg規格)、24g(20mg規格)或48μg(40mg規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
