照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑I見鑒別(2)項下供試品溶液取本品20粒,精密稱定,計算平均裝量,傾出內容物或取裝量差異項下的內容物(40mg規格),混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于辛伐他汀10mg),置100ml量瓶中,加溶劑Ⅰ適量,超聲使辛伐他汀溶解,用溶劑I稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取辛伐他汀對照品,精密稱定,加溶劑I使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統適用性溶液取辛伐他汀與洛伐他汀各適量,加溶劑Ⅰ溶解并稀釋制成每1m中各約含20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸或氫氧化鈉試液調節pH值至4.5)乙腈(35:65)為流動相;檢測波長為238nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,辛伐他汀峰與洛伐他汀峰之間的分離度應大于3.0,理論板數按辛伐他汀峰計算不低于200測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
