有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑Ⅱ乙腈-.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至4.0)(60:40)。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于辛伐他汀80mg),置100ml量瓶中,加溶劑Ⅱ適量,充分振搖,使辛伐他汀溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液(3小時內測定)。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶劑Ⅱ稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見辛伐他汀有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.3倍前的輔料峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。
含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50ml(5mg規格)、100ml(10mg規格)或200ml(20mg規格)量瓶中,囊殼用鑒別(2)項下的溶劑Ⅰ分次洗滌,洗液并入同一量瓶中,加溶劑Ⅰ適量,充分振搖使辛伐他汀溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以含0.5%十二烷基硫酸鈉的0.01mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(用50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0)00ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取辛伐他汀對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6g(5mg規格)12g(10mg規格)、24g(20mg規格)或48pg(40mg規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
