鑒別
(1)取本品的內容物,加三氯甲烷適量提取,濾過,濾液蒸干,提取物照達那唑鑒別(1)試驗,顯相同的反應。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量(約相當于達那唑200mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣經減壓干燥,依法測定(通則0402)。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集147圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中約含達那唑2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見達那唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(0.75%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液-異丙醇(3:2)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘80轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液25ml,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含達那唑20μg的溶液。對照品溶液取達那唑對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在286nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
