化學分析:
新近發展的LC-IRMS ( 液相色譜- 同位素質譜聯用)分析方法是正式的AOAC (
分析家協會正式分析方法) 中編號為NO.998.12( 蜂蜜中C-4
植物糖含量的測定,1999)分析方法的進一步發展,經過幾年的研究,APPLICA 公司成功地完善了AOAC
方法中峰蜜中組份的常規檢測,并將其制定為國際認證標準方法(ISO 17025)。盡管如此,某些種類的添加糖( 如甜菜中C-3 糖的測定)
不能被檢測,因此分析方法的完善顯得迫在眉睫,在用戶需求的推動下,APPLICA 公司于2005 年開始這項研究項目,并最終發展了LC-IRMS
這一分析技術。這一技術彌補了AOAC 方法中蜂蜜各組份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C 同位素比值(d13C) 測定,LC-IRMS
這一革新在線聯用新分析方法可檢測AOAC 方法無法檢測的各種糖。
分析結果的解釋是建立在AOAC 分析方法及各種糖組份同位素組成的基礎之上,各種糖組份同位素的含量測定與AOAC 方法一致,表1 列出的是純蜂蜜中糖組份同位素含量及其變化范圍。
表1:純蜂蜜中糖組份 d 13 C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
| 序號 | 測定項目 | 測定值(純蜂蜜) | 參考文獻 |
| 1 | 蛋白質中d 13 C值(P) | -27.5~ -25.5‰ | White & Doner a,b |
| 2 | 蜂蜜中d 13 C值(H) | -27.5~ -25.5‰ | White & Doner a,b |
| 3 | 蛋白質與峰蜜中d 13 C Delta差值(P-H) | 小于-1‰ | White & Doner a,b |
| 4 | C-4糖含量 (計算) | 小于7% (文獻值) | White & Winters c AOAC 998.12 d |
| 5 | 果糖中d 13 C值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -27.5~ -25.5‰ -1~ +1‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al. e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 6 | 葡萄糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -27.5~ -25.5‰ -1~ +1‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 7 | 二糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -27.5~ -25.5‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 8 | 三糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -27.5~ -25.5‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ | 摘自no.2 APPLICA APPLICA APPLICA APPLICA |
近期出版的刊物中,Cabanero et al.d 用同樣方法測定了蜂蜜中的摻假糖,其測定條件比APPLICA 公司更為苛刻。表1 中測定值的不確定度為±0.3‰。
除d13C
同位素比值外,果糖/ 葡萄糖的比值,二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定( 見表2,第9~12
項)。當分析花蜜中的組份時,這些組份的含量顯得非常有趣,它給出了潛在可能的摻假信息,文獻f,e 給出了果糖/
葡萄糖比值的參考值,二糖與三糖的含量與純蜂蜜中測定值相吻合,表2
給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍,由表可以看出,這些測定都在表1中所列數據范圍之內。
表 2 :純金合歡及花蜜中糖組份 d 13 C( LC-IRMS) 測定值(測定值是通過 VPDB 進行校正的)
| 序號 | 測定項目 | 純金合歡 (n=60) | 純花粉及蜜汁 (n=196) | ||
| 平均值 | 范圍 (最小值/最大值) | 平均值 | 范圍 (最小值/最大值) | ||
| 1 | 蛋白質中d 13 C值 | -24.7‰ | -25.5/-23.7‰ | -25.4‰ | -26.7/-22.7‰ |
| 2 | 蜂蜜中d 13 C值 | -25.1‰ | -25.6/-24.1‰ | -25.7‰ | -27.3/23.0‰ |
| 3 | 蛋白質與蜂蜜中Delta d 13 C 差值 | 0.4% | -0.3/0.9‰ | 0.3‰ | -0.9/1.5‰ |
| 4 | C-4糖含量 | 0.1‰ | 0/1.9‰ | 0.3‰ | 0/5.7‰ |
| 5 | 果糖中d 13 C值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -25.1‰ -0.1‰ 0.2‰ -1.0‰ -0.4‰ | -25.6/-23.9‰ -0.8/1.2‰ -1.0/1.5‰ -2.0/0.3‰ -1.1/0.7‰ | -25.8‰ -0.1‰ 0.2‰ -0.7‰ -0.3‰ | -27.5/-23.2‰ -0.8/1.1‰ 1.6/2.0‰ -2.0/1.1‰ -1.5/1.2‰ |
| 6 | 葡萄糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -25.1‰ 0.1‰ 0.3‰ -1‰ -0.3‰ | -25.8/-23.9‰ -1.2/0.8‰ -0.8/1.8‰ -1.8/0.4‰ -0.8/0.2‰ | -25.7‰ 0.1‰ 0.3‰ -0.6‰ -0.3‰ | -27.2/-22.7‰ -1.1/0.8‰ -1.8/2.0‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
| 7 | 二糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -25.3 -0.2‰ -0.3‰ -1.2‰ -0.6‰ | -26.7/-23.9‰ -1.5/1.0‰ -1.8/0.8‰ -2.0/0.3‰ -1.9/0.5‰ | -26.0‰ -0.2‰ -0.3‰ -0.9‰ -0.6‰ | -27.5/-22.5‰ -2.0/1.6‰ -2.0/1.8‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
| 8 | 三糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 | -24.1‰ 1.0‰ 1.0‰ 1.2‰ 0.6‰ | -25.3/-22.9‰ -0.3/2.0‰ -0.4/1.8‰ 0.3/2.0‰ -0.5/2.0‰ | -25.1‰ 0.7‰ 0.6‰ 0.9‰ 0.4‰ | -27.1/-22.6‰ -1.0/2.0‰ -1.1/2.0‰ -2.0/2.0‰ -1.2/1.2‰ |
| 9 | 果糖/葡萄糖比值 | 1.61 | 1.50/1.82 | 1.20 | 1.00/1.46 |
| 10 | 二糖相對含量(%) | 8.9 | 5.2/13.7 | 6.1 | 1.2/14.0 |
| 11 | 三糖相對含量(%) | 2.6 | 1.1/5.5 | 1.0 | 0/8.0 |
說明: 表中數據是通過已有的知識獲得的,其可靠性有待認證,僅供參考。 備注: d 13 C: 表示待測樣品對標準樣品 13 C/ 12 C同位素比值的千分差 