速度快+超強凈化加速QuEChERS前處理時代的到來

發布時間：2019-04-04 18:36 原文鏈接：速度快+超強凈化加速QuEChERS前處理時代的到來

　　魚與熊掌如何兼得？

　　食品安全中的樣品前處理，是永遠的話題。我們來捋一捋它的發展。

　　第一階段：復雜的前處理方法

　　樣品粉碎——提取——GPC凈化——SPE小柱凈化（或許要多次凈化）——氮吹或其它濃縮定容——儀器檢測（注：小柱萃取要經歷活化、上樣、淋洗、洗脫、收集等多步）

　　這一階段的主要目標是要在復雜基質存在下，測定更多的殘留，滿足各種監管要求。

　　遇到的挑戰是：速度很慢

　　第二階段：QuEChERS法

　　樣品粉碎——單一溶劑乙腈提取分離——加入MgSO4 等鹽類除水——加入乙二胺-N -丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜——上清液儀器檢測。

　　優點：快，簡單、眾多實驗室都想把原來的前處理方法改成QuEChERS法

　　遇到的挑戰是：傳統QuEChERS方法采用固相吸附材料PSA、C18、GCB、Carbon，其凈化能力有限，只能處理果、蔬等基質較為簡單的樣品；對一些色素含量高、脂含量高的、含生物堿、有機酸等樣品（如綠葉菜、香菇、蔥姜蒜類、茶葉、谷物、藥用植物、動物源性食品）凈化不理想。

　　那么，是否可以同時滿足：速度快和凈化能力強的要求？破解魚與熊掌如何兼得的千古難題呀。

　　我們先來看幾個神奇的例子吧。

　　案例一【茶葉農殘前處理神器：強力去色素】

　　樣品：黃山毛峰、碧螺春、龍井茶、祁門紅茶、滇紅茶、正山小種紅茶、白毫銀針、白牡丹、安吉白茶、安化黑茶一等品和二等品共20種茶葉

　　檢測目標物：樂果、氧化樂果、亞胺硫磷、馬拉硫磷、喹硫磷、敵百蟲、甲胺磷、內吸磷、敵敵畏、久效磷共10種農藥

　　凈化和檢測： Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結果：

　　-線性范圍為1-500 μg/L

　　-檢出限為0.08-1.38 μg/kg

　　-定量限為0.27-4.60 μg/kg

　　-回收率在71.6%-115.0%之間

　　-RSD小于14.5%

　　結論：和茶葉類似，番茄、番茄汁和番茄醬、枸杞等樣品中的農藥殘留測定，均可用該方法處理。

　　敲黑板！神器的神奇之處

左凈化前；右使用Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱，凈化效果

　　凈化能力超越GPC——采用新型復合材料代替GCB，強效去除色素同時減少與目標物之間發生作用。

　　凈化過程，無需活化/淋洗/洗脫；無需渦旋震蕩、離心步驟；

　　上機前，無需濃縮；回收率那是相當高！

　　案例二【菠菜中的農藥殘留前處理】

　　綠綠的菠菜看起來就是維生素滿滿，是眾多營養專家推薦的健康綠色食品；但高葉綠素含量也使菠菜的基質復雜，農藥殘留測定較難。

　　樣品：菠菜

　　檢測目標物：44種農藥殘留

　　凈化和檢測： Sin-QuEChERS Nano凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結果：對44種代表性農藥在10和100g/kg兩個濃度水平下進行了驗證。主要農藥的回收率在76%到114%之間，相對標準偏差小于15%。

　　結論：該方法已成功應用于我國市場菠菜樣品中農藥殘留的測定。

　　案例三【GC-ECD分析，青椒中4種擬除蟲菊酯殺蟲劑殘留】

　　這種方式只能用質譜檢測么？No！No！No！居然可以用氣相色譜？那多少現有的標準都可以用啊。對于沒有GC-MS/MS的實驗室，是最為經濟實惠的選擇。

　　樣品：青椒

　　檢測目標物：4種擬除蟲菊酯殺蟲劑

　　凈化和檢測：MPFC-QuEChERS復雜基質凈化柱；GC-ECD

　　測定結果：

　　-平均回收率：88%~110%

　　-RSD：0.4%~8.0% （n=3）

　　結論：使用MPFC-QuEChERS復雜基質凈化柱，方法甚至可以轉移到氣相色譜、單四極桿GC-MS上；讓尚未添置GC-MS/MS的用戶，也能馬上體驗QuChERS方法的簡單易用。

　　案例四【谷物中農藥殘留：同時去除色素、脂、糖、維生素】

　　谷物屬于高淀粉類基質，富含色素、脂類、糖類、維生素等物質，農藥殘留測定的基質也很復雜。

　　樣品：水稻，小麥和玉米

　　檢測目標物：100余種農藥殘留

　　凈化和檢測：MPFC-QuEChERS 高脂凈化柱；GC-MS/MS

　　測定結果：

　　-在方法驗證過程中，所有農藥均獲得滿意的線性，回歸系數（R2）大于0.9958

　　-121種農藥的平均回收率在70％至120％之間，RSD低于20％

　　-LOD和LOQ分別為0.1~1.3和0.2~4.3μg/kg

　　結論：與d-SPE和SPE方法相比，使用MPFC-QuEChERS 高脂凈化方法可以在幾秒鐘內完成，無需淋洗和洗脫步驟。該方法成功應用于市場樣品中的農藥檢測。

　　案例五【獸藥殘留測定的前處理】

　　分散基質的QuEChERS大都不能用作獸藥殘留前處理，這使QuEChERS的應用普及大打折扣；上述前處理方法是否可以做獸藥殘留測定的前處理？

　　樣品：鯉魚、大鯢、鱸魚

　　檢測目標物：孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留

　　凈化和檢測：Sin-QuEChERS Nano 凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結果：

　　-添加濃度 0.5, 5, 50 μg/kg （n=5）

　　-回收率：73-106%

　　-RSD：< 15%

　　-CCα：0.10-0.51 μg/kg

　　-CCβ：0.10-0.52 μg/kg

　　結論：不僅可測定孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留；磺胺類、氯霉素、替米考星、β-受體激動劑、等抗生素；以及雞蛋中的氯霉素，均可使用該凈化柱，獲得不錯的回收率及較好穩定性。

　　主角上場：LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列產品

　　技術原理

　　LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列采用新型納米復合材料——多壁碳納米管（MWCNTs）材料為固相吸附材料，更大的比表面積、更穩定的化學性能、生物毒素低、環保污染小，凈化效果好。

　　LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列產品擁有獨特的工業設計，自動化精密生產技術，確保批次間產品的穩定性。

　　LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列五大優勢

　　1、凈化效果好

　　新型納米復合填料，尤其對植物色素、脂類、部分糖類、甾醇類、酚、蠟、堿性干擾物、有機酸等酸性物質等可獲得優異的凈化效果。

　　2、操作簡便，實驗要求低

　　獨特的工業設計和填裝技術，操作簡單，減少實驗人員稱量裝柱操作，PSA等分散基質不存在操作失誤進襯管的問題。

　　3、速度快，高效，無需特殊SPE設備

　　前處理無需特殊SPE設備僅需一次離心，凈化一步完成，全程僅需10分鐘，比普通QuEChERS節省1/2時間。

　　4、應用范圍廣泛

　　LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列不僅可以應用于農殘、獸殘，而且現在已擴展到真菌毒素、抗生素等檢測，且已有大量的應用實例；甚至未來臨床檢測也可能發揮作用。

　　5、方法成熟，產品穩定, 保證實驗結果穩定性和重復性

　　經過大量實驗驗證，LUMTECH? QuEChERS一步凈化系列滿足各項標準，方法合規；并且不同批次產品穩定，從而保證實驗結果的穩定性和重復性。

　　LUMTECH QuEChERS凈化柱VS傳統前處理方法對比一覽表

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化系列產品，可處理如下多種樣品，得到滿意的提取效率（回收率）：

　　·簡單基質果蔬農殘測定，

　　·植物源食品，如綠葉菜、根莖類薯芋、茶葉、煙草及煙草制品中多農殘

　　·動物源性食品及飼料樣品中喹諾酮殘留測定、瘦肉精殘留測定

　　·茶葉中多農殘測定

　　各位專家老師們，這里還要發出誠摯邀請：由于產品非常創新，潛在的應用領域還有很多，如果有更多的需求，可以聯系綠綿科技哦。

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化柱為實驗用戶帶來更多好處？

　　1、凈化效果好，符合法規，可完全替代QuEChERS

　　2、操作簡便，節省時間，提高檢測實驗室效率

　　3、革新技術，為方法評價者提供更多參考

　　4、有助于科研用戶構建新方法，拓展更多應用，快速發表文章

　　近期參考文獻：
　　Rapidsingle-stepcleanupmethodforanalyzing47pesticideresidues in pepper,chilipeppersanditssauceproductbyhighperformanceliquidand gaschromatography-tandemmassspectrometry
　　氣相色譜-串聯質譜法測定水果中50種農藥殘留，DOI:10.3724/SP.J.1123.2018.04011
　　快速濾過型凈化法結合高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測人參中的5種農藥殘留，農藥學學報 2019, 21(1): 1-7

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化柱選型參考

　　依據樣品提取量的不同，LUMTECH QuEChERS一步凈化柱分為兩個系列即：

　　（1）Sin-QuEChERS Nano疏水型系列：Sin-QuEChERS Nano疏水型系列，適用于提取2-10ml上清液。

　　（2）MPFC -QuEChERS超濾型系列：MPFC -QuEChERS超濾型系列，適用于提取1-2ml上清液。

　　每個系列產品又細分為幾大類，本文最后附產品列表以及選購指南。

　　LUMTECH QuEChERS凈化柱列表以及選購指南

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