鑒別
(1)取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在252nm、258nm與264nm波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1142圖)一致。(3)取本品,照Ⅹ射線衍射法(通則0451第二法)測定,在衍射角(20)3°~60°的范圍內掃描,本品的X射線粉末衍射圖譜應與對照品的圖譜一致,且在20約為19.6°與19.9°處應有特征衍射峰,同時在20約為4.9°處不得出現衍射峰
檢查
氯化物取本品0.50g,置50m納氏比色管中,加丙酮30ml使溶解,加稀硝酸10ml,搖勻,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1m1,置500m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀4.08g,加水800m使溶解,加三乙胺10ml,用磷酸調節pH值至4.0,加水至1000ml)-乙腈甲醇(32:51:17)為流動相;檢測波長為210nm;柱溫30℃;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按那格列奈峰計算不低于6000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)L異構體與順式異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相使溶解并稀釋成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含10Hg的溶液。系統適用性溶液取那格列奈、L異構體、順式異構體各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含上述三種化合物分別為1mg、0.01mg、0.01mg的溶液色譜條件采用手性色譜柱(KR100 CHITBB,4.6mm250mm,或效能相當的色譜柱);以正己烷-異丙醇-冰醋酸(95:5:0.2)為流動相;檢測波長為258nm;流速為每分鐘0.6ml;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按那格列奈峰計算不低于8000。系統適用性溶液色譜圖中那格列奈峰與L異構體峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與L異構體峰和順式異構體峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取無水乙醇適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并制成每1ml中約含無水乙醇0.lmg的溶液供試品溶液取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含那格列奈0.2g的溶液對照品溶液取甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶各適量,分別精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中分別含0.6mg、1.0mg、0.12mg、0.012mg、0.04mg的混合溶液色譜條件以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為35℃,維持5分鐘,再以每分鐘10℃升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為280℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶及內標各相鄰色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積計算。甲醇、丙酮、二氯甲烷三氯甲烷、吡啶的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。