有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于那格列奈70mg),置100ml量瓶中,加55%乙腈溶液適量,振搖30分鐘使溶解,用55%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置500ml量瓶中,用55%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.05%三氟乙酸(60:40)為流動相;檢測波長為210nm;柱溫30℃;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按那格列奈峰計算不低于000,那格列奈峰的拖尾因子不得大于1.8,測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。
對照品溶液取那格列奈對照品適量,精密稱定,加乙腈適量(不超過總體積的5%)使溶解,再用溶出介質定量稀釋制成與供試品溶液濃度相當的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
