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  • 發布時間:2022-06-08 13:09 原文鏈接: 酪氨酸的藥典標準

    來源(名稱)、含量(效價)

    本品為L-2-氨基-3-(4-羥基苯基)丙酸。按干燥品計算,含C9H11NO3不得少于99.0% 。

    性狀

    本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭,無味。

    本品在水中極微溶解,在無水乙醇、甲醇或丙酮中不溶;在稀鹽酸或稀硝酸中溶解   。

    比旋度

    取本品,精密稱定,加1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄ⅥE),比旋度為-11.3°至-12.1° [5]  。

    鑒別

    (1)取本品與酪氨酸對照品各適量,分別加稀氨溶液(濃氨溶液14→100)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的色譜條件試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

    (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》1072圖)一致。

    檢查

    1、酸度

    取本品0.02g,加水100ml制成飽和水溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~6.5。

    2、溶液的透光率

    取本品1.0g,加1mol/L鹽酸溶液20ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA),在430nm的波長處測定透光率,不得低于95.0%。

    3、氯化物

    取本品0.25g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

    4、硫酸鹽

    取本品1.0g,加水40ml溫熱使溶解,放冷,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.0ml同法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

    5、銨鹽

    取本品0.10g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ K),與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%) 。

    6、其他氨基酸

    取本品適量,加稀氨溶液(濃氨溶液14→100)溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置250ml量瓶中,用上述稀氨溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取酪氨酸對照品與苯丙氨酸對照品各適量,置同一量瓶中,加上述稀氨溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丙醇濃氨溶液(7:3)為展開劑,展開,晾干,噴以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加熱至斑點出現,立即檢視。對照溶液應顯一個清晰的斑點,系統適用性試驗溶液應顯兩個完全分離的斑點。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.4%)。

    7、干燥失重

    取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.2%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

    8、熾灼殘渣

    取本品2.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

    9、鐵鹽

    取本品1.0g,熾灼灰化后,殘渣加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后,加水30ml與過硫酸銨50mg,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液1.0ml同法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

    10、重金屬

    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

    11、砷鹽

    取本品2.0g,加鹽酸5ml與水23ml溶解后,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0001%)。

    12、細菌內毒素

    取本品1g,加內毒素檢查用水100ml制成飽和溶液,取上清液依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅪE),每1ml酪氨酸飽和溶液中含內毒素的量應小于0.25EU(供注射用)。

    含量測定

    取本品約0.15g,精密稱定,加無水甲酸6ml溶解后,加冰醋酸50ml,照電位滴定法(2010年版藥典二部附錄ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于18.12mg的C9H11NO3


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