酮洛芬腸溶膠囊的鑒別檢查方法

鑒別

(1)取本品的內容物適量(約相當于酮洛芬0.25g),加乙醇5ml,振搖使酮洛芬溶解,濾過,濾液照酮洛芬項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取本品的內容物適量,加75%甲醇溶解并稀釋成每lml中約含酮洛芬10g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm的波長處有最大吸收

檢查

溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液750m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品貯備液取酮洛芬對照品約14mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液精密量取對照品貯備液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含6μg(50mg規格)或3μg(25mg規格)的溶液空白對照溶液取本品1粒,除盡內容物,用甲醇洗凈,揮干后,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至膠囊在供試品溶液中相同的濃度。測定法取供試品溶液、對照品溶液與空白對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在260nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度應符合規定。緩沖液中溶出量溶出條件向酸中溶出量項下2小時后的溶出杯中加人37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml,混勻(必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8士0.05),轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含酮洛芬6μg的溶液對照品溶液精密量取酸中溶出量項下的對照品貯備液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液。空白對照溶液取本品1粒,除盡內容物,用甲醇洗凈,揮干后,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶解并稀釋至膠囊在供試品溶液中相同的濃度。測定法見酸中溶出量項下。限度應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。