有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于醋氯芬酸5σmg),精密稱定,置25ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使醋氯芬酸溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置10m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入對照品溶液2ml,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見醋氯芬酸有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與雙氯芬酸保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過醋氯芬酸標示量的0.4%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積(0.2%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積的5倍(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)(取0.1mol/L鹽酸溶液與0.2mol/L磷酸鈉溶液,按3:1混合均勻,必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含醋氯芬酸25μg的溶液對照品溶液取醋氯芬酸對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
