本品為白色或類白色結晶性粉末本品在丙酮中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為150~154℃
(1)取本品約10mg,加乙醇10m使溶解,取1ml,加鐵氰化鉀-三氯化鐵溶液(0.6%鐵氰化鉀溶液與0.9%氯化鐵溶液等體積混勻,臨用新制)0.2ml,搖勻,避光放置5分鐘,加稀鹽酸3ml,搖勻,避光放置15分鐘,顯藍色并產生沉淀(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1中約含15μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定在277nm的波長處有最大吸收,在249nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集889)致
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加乙醇20ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品1.0g,加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢査(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑流動相A-流動相B(30:70)供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置25m1量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雙氯芬酸鈉對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含雙氯芬酸0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置10ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入對照品溶液1ml,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.112%(W/V)磷酸溶液(用氫氧化鈉試液調節pH值至7.0)為流動相A,乙腈-水(90:10)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為275nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)30607030系統適用性要求對照溶液色譜圖中,醋氯芬酸峰與雙氯芬酸峰之間的分離度應大于測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雙氯芬酸保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雙氯芬酸不得過0.2%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積(0.2%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋氯芬酸峰面積的2.5倍(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取丁醇適量,加二甲基亞砜制成每1m1中約含0.1mg的溶液。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液適量,超聲使溶解,放冷,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻對照品溶液分別取正己烷、環己烷、丙酮、乙酸乙酯醇、苯、二氯乙烷、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含正己烷29μg、環已烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.2μg、二氯乙烷0.5g、甲苯89gg與N,N-二甲基甲酰胺88gg的混合溶液。色譜條件以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為40℃,保持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升至220℃,保持5分鐘;進樣口溫度為240℃,檢測器溫度為240℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,正己烷、環己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0861),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
取本品0.3g,精密稱定,加甲醇40ml使溶解,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于35.42mg的C16H13Cl2NO4。
解熱鎮痛、非甾體抗炎藥
遮光,密封保存。
(1)醋氯芬酸片(2)醋氯芬酸膠囊