鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加堿性酒石酸銅試液2ml,混勻,置水浴中加熱,即生成磚紅色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集547圖)一致。(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
氟取本品,照氟檢查法(通則0805)測定,含氟量應為3.6%~4.4%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50m1量瓶中,加甲醇30ml振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻對照溶液取曲安奈德對照品約25mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加甲醇3oml振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液與供試品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(60:40)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,出峰順序為曲安奈德、醋酸曲安奈德,曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰之間的分離度應大于10.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中曲安奈德峰保留時間一致的雜質峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍(0.01%)的色譜峰忽略不計干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。硒取本品0.10g,依法檢查(通則0804),應符合規定(0.005%)。