照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量(約相當于醋酸氫化可的松6.25mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,置80℃水浴中加熱約80分鐘,并時時振搖,必要時補充甲醇,使基質完全融化,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻1小時,迅速用濾膜(0.45μm)濾過,棄去初濾液20m,精密量取放至室溫的續濾液10ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見醋酸氫化可的松含量測定項下