對氯苯胺取本品0.20g,加鹽酸溶液(900)10ml與水20ml,振搖溶解后,依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml,搖勻,放置5分鐘,加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml,再加水適量稀釋至50ml,搖勻,放置30分鐘,如顯色,與對氯苯胺溶液[取對氯苯胺,精密稱定,加鹽酸溶液(9-100)制成每1mL含10g的溶液]10ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.05%)。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60gg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120g的溶液色譜條件采用薄層板[取硅膠GF248g,加甲酸鈉溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-無水乙醇甲酸(70:30:9)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深,如有一個雜質斑點超過時,應不得深于對照溶液(2)的主斑點干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過3.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)
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