取本品的細粉適量(約相當于醋酸潑尼松0.1g),加三氯甲烷5oml,攪拌使醋酸潑尼松溶解,濾過,濾液照下述方法(1)、(2)試驗。(1)取濾液,置水浴上蒸干,殘渣照醋酸潑尼松項下的鑒別(2)項試驗,顯相同的反應(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取濾液,即得。對照品溶液取醋酸潑尼松對照品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇水(385:60:15:2)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在105℃千燥10分鐘,放冷,噴以堿性四氮唑藍試液,立即檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品細粉適量(約相當于醋酸潑尼松50mg),加乙醇1σml研磨使溶解,濾過,濾液室溫揮干,殘渣經減壓干燥,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集549圖)一致。以上(2)、(3)兩項可選做一項。
本品為白色片
含量均勻度取本品1片,置50m量瓶中,加甲醇適量,超聲使醋酸潑尼松溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,按外標法以峰面積計算每片的含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.25%十二烷基硫酸鈉溶液600m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取醋酸潑尼松對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加無水乙醇10ml,振搖使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25mI量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。對照溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于醋酸潑尼松5mg),置50ml量瓶中,加甲醇3oml,充分振搖使醋酸潑尼松溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液、對照溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見醋酸潑尼松含量測定項下。
同醋酸潑尼松
5mg
遮光,密封保存